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本实验合成了2,6-0-二丁基-3-0-三氟乙酰基-γ-环糊精,2,6-0二戊基-3-0三氟乙酰基基-β-环糊精,全戊基-β-CD。分离了一些氨基酸酯,羟基酸酯,卤代酸酯,卤代烃,醇等对映体。比较了OV-7和OV-1701作混合固定相稀释液对离析性能的影响。 相似文献
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合成了全戊基化(Ⅰ)和部分戊基化三氟乙酰化(Ⅱ)的两种“环糊精手性固定相。将它们分别与OV-7混合制备出柱效大于4100塔片/m,热稳定性可达210℃的手性石英毛细管住。对映体拆分结果表明,固定相Ⅰ对醇、二醇、胺、γ-内酯等对映体比Ⅰ有更高的选择性。 相似文献
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气相色谱法在衍生的β—环糊精手性固定相上分离菊酸乙酯 总被引:1,自引:1,他引:0
在七(2,6-二-O-正戊基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精手性固定相上分离除虫 药菊酸乙酯,顺式菊酸乙酯可达基线分离,反式可达到半高峰宽以下分离,证明为一种较好的固定相,并从热力学角度探讨了其分离机理。 相似文献
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两种β-环糊精衍生物手性石英毛细管柱拆分对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了全戊基化(Ⅰ)和部分戊基化三氟乙酰化(Ⅱ)的两种“环糊精手性固定相。将它们分别与OV-7混合制备出柱效大于4100塔片/m,热稳定性可达210℃的手性石英毛细管住。对映体拆分结果表明,固定相Ⅰ对醇、二醇、胺、γ-内酯等对映体比Ⅰ有更高的选择性。 相似文献
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合成了全戊基化和部分戊基化三氟乙酰化的两种α-环糊精手性固定相.制备出柱效在3500塔片/m以上的高效手性毛细管柱,分离了一些对映体及不对称合成中的中间体,如α-苯乙胺,α-苯丙胺、酒石酸酯和缩酮等.结果表明,三氟乙酰化的α-环糊精衍生和的对手性醇、胺和酯等对映体的选择性比全戊基化的环糊精高.对映体中引入的衍生化基团对选择性也有明显影响. 相似文献
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七(2,6—二—O—戊基—3—O—三氟乙酰基)—β—环糊精用于对映体分离 总被引:1,自引:0,他引:1
用七(2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基)-β环糊精分离了胺类,氨基酸类,环氧化物和卤代烃等对映体,测定了α,-△(△H)-△(△S)及△(△H)/△(△S)值,通过和文献数据比较,观察到同系物的△(△H)/△(△S)值接近于一个常数,且和所用手性固定相及是否发生“包结”作用无关。 相似文献
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用2,6-O-二丁基-3O-三氟乙酰基-γ-环糊精手性毛细管柱测定了一些氨基酸,羟基酸衍生物拆分过程的热力学数据△H°,△(△S°)。应用熵焓补偿关系对其进行了分析,认为构象诱导楔合及多点协同作用在手性拆分中可能起重要作用,对映体两构在同一固定相上拆分也可能不同,后流出构型可能与环糊精衍生物形成较稳定的包结物。 相似文献
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合成了一种新的手性固定相2,6-O-二庚基-3-O三甲基硅烷基-β环糊精,以甲基苯硅油为稀释剂,采用快速超动态法,成功地制备了高效手性毛细管柱,考察了手性柱的色谱性能,分离了醇、酮、烯烃类等一些对映体。 相似文献
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高分辨气相色谱法手性固定相拆分α—羟基酮光学异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
使用高分辨气相色谱法环糊精接枝聚硅氧烷(二环[2,6-二-戊基-3-O-乙基(-5)五环[2,6-二-O-基3-O-甲基]-β环糊精-聚氧烷)作手性固定相,实现了α-羟基酮的有效拆分,并测定了一系列光学活性3-羟基-2-丁酮的对映体过剩值(e.e值)。结果表明,所选取的手性固定相对测定此类不对称催化反应产物的光学产率,评价催化体系的手性选择性均具有较好的效果。 相似文献
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全烷基化β-环糊精手性毛细管色谱柱分离对映体 总被引:1,自引:1,他引:1
本文用超动态法快速制备了全戊基和全辛基化的β-环糊精手性毛细管柱,分离了几种α-卤代酸酯,α-羟基酸酯、卤代烃、酯和醛对映体。比较了两种烷基化β-环糊精手性固定相的选择性和热稳定性。 相似文献
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将β-环糊精的2,6-位引入乙氧乙基,3-位引入三氟乙酰基,合成了新的环糊精衍生物2,6-二-O-乙氧乙基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精,并采用静态法涂渍毛细管气相色谱柱,考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明,该固定相对G rob试剂、苯的二取代位置异构体氯甲苯、硝基甲苯和溴甲苯以及10种手性化合物如α-取代丙酸酯化合物、1-(2′-硝基苯基)-乙醇、α-甲基-对氯苯乙腈和丙炔醇酮乙酸酯等具有良好的分离效果。其中,对α-甲磺酰基丙酸酯对映体的拆分效果最好;对α-取代丙酸的甲酯衍生物的分离效果优于乙酯衍生物;对α-羟基取代丙酸酯的分离效果优于α-卤代丙酸酯。 相似文献
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两类β—环糊精衍生物固定相上溶质的色谱保留行为和热力学性质 总被引:2,自引:2,他引:2
合成的2,3,6-O-三丁基-β-环糊精和2,6-O-二丁基-3-三氟乙酰基-β-环糊精是新颖的选择性固定相,十二组芳香族化合物异构体,正构醇,邻苯二甲酸二酯以及正构烷烃等系列化合物在用以上两种固定液涂渍的弹性石英毛细管柱上得到很好的分离。 相似文献