反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-对映异构体的含量

以手性色谱柱为分离柱,串联蒸发光散射检测器(ESLD),采用反相高效液相色谱法测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-异构体的含量。色谱条件如下:CHIRALPAK ZWIX(+)(4.0mm×150mm,3μm)为手性分离柱,柱温为25℃;甲醇-乙腈-水-甲酸-二乙胺(450+450+100+2.0+2.5)为流动相,流量为0.5 mL·min~(-1);ESLD漂移管温度为70℃,载气流量为2.0L·min~(-1)。普瑞巴林R-对映异构体的线性范围为0.80~4.5mg·L~(-1),检出限为0.30mg·L~(-1),测定下限为0.80mg·L~(-1)。加标回收率为93.8%~94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定太湖水源水中嗅味物质土臭素、2-甲基异莰醇以及β-紫罗兰酮的含量北大核心CSCD

水样过0.45μm滤膜,分取10 mL滤液和已经于450℃处理2 h的氯化钠2.5 g混合,在顶空仪中于65℃平衡5 min,再用二乙烯苯基/Carboxen/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)固相微萃取纤维头在500 r·min^(-1)转速下于65℃萃取30 min,于250℃热解吸3 min,所得气体进入气相色谱-质谱仪,在HP-5MS毛细管色谱柱上用升温程序分离,用附电子轰击离子(EI)源的质谱仪检测。结果显示,土臭素、2-甲基异莰醇的质量浓度在2.0~200.0 ng·L^(-1)内,β-紫罗兰酮的质量浓度在1.0~100.0 ng·L^(-1)内分别与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.36s)分别为1.38,1.12,0.78 ng·L^(-1);对纯水及太湖水源水进行3个浓度水平的加标回收试验,水源水中3种嗅味物质的检出量分别为1.78,3.07,3.81 ng·L^(-1),回收率为92.3%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.98%~13%,适用于水源水中嗅味物质的测定。     

离子色谱法测定水利工程水样中的5种无机阳离子北大核心CSCD

提出新型高通量离子色谱仪快速测定水利工程水样中5种阳离子Na^+、NH_4^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)和K^+的含量的方法。采用TSKgel Super IC-CR阳离子交换柱,以2.2 mmol·L^(-1)甲基磺酸和1.00 mmol·L^(-1)18冠醚6的混合液为淋洗液,流量为0.7 mL·min^(-1),柱温为40℃,凝胶抑制电导检测,可在18 min内完成对5种阳离子的分析。5种无机阳离子的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,Na^+、NH_4^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)和K^+的检出限(3S/N)分别为7.1,6.3,9.5,10.0,8.3μg·L^(-1),水样的加标回收率为95.3%~104%,相对标准偏差(n=5)为0.26%~4.0%。     

萘普生对映体的拆分及其手性药物的测定

采用CHIRALART Cellulose-SB手性柱,利用反相色谱法研究2-芳基丙酸类非甾体抗炎手性药物萘普生的色谱拆分方法,考察了流动相的组成、柱温和流速等因素对对映体拆分的影响。结果表明,萘普生在流动相为甲醇-0.1%甲酸(63∶37,V/V)、柱温20℃、流速0.6 m L·min-1时,分离效果最佳,分离度为2.00。该方法进一步应用于5种萘普生药物中对映体含量的测定,5种样品中均仅有S-萘普生检出,其含量在93.29 mg·g-1~106.94 mg·g-1之间,相对标准偏差在0.63%~1.05%之间。该方法简便、快速、低毒,可用于萘普生手性药物的分离和测定。     

高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素的含量北大核心CSCD

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、酸性红、赤藓红、亮蓝等8种合成色素的含量。样品经乙醇-乙腈-甲醇-氨水(3+3+3+1)混合液超声提取3次后,提取液采用ProElut PWA-2固相萃取柱净化,净化液在Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.02mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为254nm。8种合成色素的峰面积与其质量浓度在1.0~50.0mg·L^(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.25~0.80μg·kg^(-1)之间。加标回收率为84.6%~99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~2.5%之间。     

高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量北大核心CSCD

采用高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量。优化的试验条件如下:(1)高温燃烧温度为1 100℃;(2)氧气流量为500 mL·min^(-1);(3)水蒸气蒸发量约2mL·min^(-1);(4)过氧化钠的用量为0.12g。以30mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。4种离子的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.044~0.33mg·L^(-1)。加标回收率为80.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%~18%。     

普瑞巴林的合成研究进展

普瑞巴林是首个获美国食品药品监督管理局(FDA)批准,用于治疗两种以上神经性疼痛的药物,在临床上具有给药次数少,不良反应小等优点。普瑞巴林全合成过程中的关键步骤在于C 3位手性中心的构建。本文以构建此手性中心所采用的不同合成策略为主线进行了分类,综述了普瑞巴林的合成研究进展。     

自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯北大核心CSCD

采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下:(1)燃烧管进口温度为950℃,出口温度为1 050℃;(2)称样量为10 mg;(3)以4.5 mmol·L^(-1)碳酸钠-1.4mmol·L^(-1)碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱,4.5 mmol·L^(-1)碳酸钠-1.4mmol·L^(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。以PO_4^(3-)作为内标物,氯的线性范围为0.5~20μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.086mg·L^(-1)。方法应用于煤炭标准物质和实际样品的分析,测定值与认定值相符,测定值与国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.5%。     

自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜北大核心CSCD

采用自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜的含量。优化的固相萃取条件如下:(1)样品溶液的pH为4.0;(2)样品溶液的流量为1.0mL·min^(-1);(3)四氧化三锰纳米粒子的用量为50mg;(4)洗脱剂为3mol·L^(-1)盐酸溶液,用量为2mL;(5)样品溶液的体积为20mL。铅和铜的线性范围依次为0.01~5.0,0.02~1.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)依次为4,8ng·L^(-1)。加标回收率为80.0%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.94%~3.2%。     

气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨的含量北大核心CSCD

提出了气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨含量的方法。采集环境空气样品时,使用25 mL吸收管,加入25 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液作为吸收液,以流量1.5 L·min^(-1)采样0.5~1.0 h;采集废气样品时,使用50 mL吸收管,加入50 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液作为吸收液,以流量0.5 L·min^(-1)采样0.5 h。设置气相分子吸收光谱仪检测波长为214.7 nm(氘灯光源)或213.9 nm(锌空心阴极灯光源),加热温度为80~90℃。通过干扰试验,证实了Mn^(2+)、苯胺、抗坏血酸、Mn^(7+)、ClO^(-)会对氨的测定产生干扰,可通过氧化法、还原法、蒸馏法、稀释法对上述干扰物质进行消除。以质量浓度不大于14.0 mg·L^(-1)的氨标准溶液系列作为绘制校准曲线的母液。结果表明,氨校准曲线线性范围在4.00 mg·L^(-1)以内,方法检出限为0.008 mg·m^(-3)(环境空气)和0.03 mg·m^(-3)(废气)。对实际环境空气和废气样品分别进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为97.9%~106%,氨测定值的相对标准偏差(n=6)不大于2.5%,并通过配对样本F检验法确定该方法与现行有效的纳氏试剂分光光度法无显著性差异。     

利用核-壳亚3微米填料色谱技术快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加药物北大核心CSCD

采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取,用Phenomenex Kinetex XB-C_(18)色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(2+1)溶液和0.2mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 4.2),梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,外标法定量。25种药物的线性范围为1.0~100mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.10g·kg^(-1)。加标回收率为90.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~2.5%。方法用于分析66批镇痛类健康产品,发现24批阳性样品,检出8种药物成分。     

正相高效液相色谱法测定注射用右旋兰索拉唑中左旋异构体的含量

将注射用右旋兰索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00mg·L~(-1)的样品溶液,在以下条件下进行色谱分析:采用Chiralpak ID手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温为35℃,流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸(70+30+0.2)混合液,流量为0.6mL·min~(-1),二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果表明:左旋兰拉唑的质量浓度在0.48～4.81mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10~(-3) mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为4.8×10~(-3) mg·L~(-1)。加标回收率在97.5%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.6%。     

液相色谱-串联质谱法测定血中4种食源性植物毒素北大核心CSCD

采用液相色谱-串联质谱法测定血中毒芹碱、金雀花碱、秋水仙碱和α-茄碱等4种食源性植物毒素的含量。0.2mL血样用0.8mL乙腈去除血红蛋白,离心后,上层清液经0.22μm有机系微孔滤膜过滤。以Hypurity C_(18)色谱柱为分离柱,0.2%(体积分数)乙酸溶液(含有5mmol·L^(-1)乙酸铵,pH为4.0)和甲醇(20+80)的混合液为流动相进行等度洗脱,串联质谱分析中采用全扫描和选择反应监测模式。4种食源性植物毒素的质量浓度均在5.0～500μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2.0μg·L^(-1),测定下限(10S/N)均为5.0μg·L^(-1)。在50,200,500μg·L^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为84.5%～111%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.5%～6.2%。     

高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量北大核心CSCD

建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min^(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg^(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。     

高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量北大核心CSCD

样品2.500 g溶解于乙酸乙酯5 mL中,加入甲醇15 mL涡旋0.5 min,再以6 000 r·min^(-1)转速离心10 min,用甲醇冲洗离心管及沉淀,合并上清液和洗涤液,并定容至25 mL。上述所得溶液以Waters XTerra RP18色谱柱为固定相,乙腈-0.4%(体积分数)乙酸溶液(80+20)混合液为流动相进行高效液相色谱分离。脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的检测波长分别为200,216 nm。树脂酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的测定下限(10S/N)分别为3.0,10.0 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.9%~98.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.26%~2.8%之间。     

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷北大核心CSCD

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L^(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg^(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

反相高效液相色谱法测定一种口腔炎喷雾剂中绿原酸和咖啡酸的含量

取1mL口腔炎喷雾剂样品,用甲醇-水(1+1)溶液定量稀释至10mL,分取此溶液25μL供反相高效液相色谱法测定其绿原酸和咖啡酸含量。采用Shim-packVP-ODS色谱柱分离,以甲醇-0.012mol·L-1磷酸(27+73)混合溶液为流动相,柱温为30℃,流量为0.8mL·min-1,紫外检测器波长为323nm。结果表明:绿原酸在0.51～91.80mg·mL-1,咖啡酸在2.0～360.0mg·mL-1范围内呈线性关系,用标准加入法测定方法的回收率,结果依次在95.9%～97.4%和100.1%～100.9%范围内,检出限(3S/N)依次为0.10,0.40mg·mL-1,测定下限(10S/N)依次为0.36,1.40mg·mL-1。     

高效液相色谱法测定食用油中特丁基对苯二酚北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定食用油中特丁基对苯二酚的含量。0.500 0g食用油样品用乙腈超声萃取两次(每次2mL),合并萃取液后用流动相稀释至5mL。以C18色谱柱为分离柱,以乙腈(7+3)溶液为流动相,在检测波长290nm处进行测定。特丁基对苯二酚的质量浓度在1～150mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1mg·L^(-1)。方法用于食用油样品的分析,加标回收率为93.5%～98.5%,日内相对标准偏差(n=6)为1.8%,日间相对标准偏差(n=10)为2.9%。     

高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量北大核心CSCD

提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。     

气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂北大核心CSCD

采用气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂的含量。化妆品样品用甲醇超声提取,用Agilent DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。13种紫外吸收剂的质量浓度均在10.0～500.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.0～5.0 mg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.0%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.040%～6.3%。