气相色谱-质谱法测定出口紫菜中扑草净的残留量

农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体和大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。农药残留通过食物链蓄积,破坏生态系统。扑草净属于低毒类农药,又名扑蔓尽、割草佳和扑灭通,化学名称为N,N′-二异丙基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺,是一种选择性内吸收传导型的三嗪类除草剂[1]。扑草净化学性质稳定,能够在水体、土壤和植物体内长期保存,也可以通过渗透进     

高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量北大核心CSCD

采用高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量。优化的试验条件如下:(1)高温燃烧温度为1 100℃;(2)氧气流量为500 mL·min^(-1);(3)水蒸气蒸发量约2mL·min^(-1);(4)过氧化钠的用量为0.12g。以30mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。4种离子的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.044~0.33mg·L^(-1)。加标回收率为80.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%~18%。     

高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量

采用高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量。优化的试验条件如下:(1)高温燃烧温度为1 100℃;(2)氧气流量为500 mL·min~(-1);(3)水蒸气蒸发量约2mL·min~(-1);(4)过氧化钠的用量为0.12g。以30mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。4种离子的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.044~0.33mg·L~(-1)。加标回收率为80.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%~18%。     

液相色谱-三重四极杆质谱法定性、定量分析26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质

取1.00 g模拟样品,加入3 mL乙腈和2 mL水,涡旋5 min,超声提取20 min,离心5 min。上清液过预先活化好的Qasis HLB固相萃取柱,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干。用1.00 mL乙腈溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上用不同体积比的甲醇和含0.005 mol·L^-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测。通过解析质谱图,确定了28种目标物的母离子和子离子,并按照结构将其分为5组,推断出各组物质形成稳定子离子的可能断裂机理。方法验证试验结果表明,28种目标物的质量分数均在10～100μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.012～2.320μg·kg^-1,回收率为86.2%～99.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%～6.3%。