光谱法研究文多灵碱与牛血清白蛋白的键合

利用荧光增敏光谱法结合紫外光谱法研究了文多灵碱与牛血清白蛋白的相互作用.实验所得到的热力学参数表明维持药物与蛋白质的相互作用力主要是疏水作用和氢键(依据范德霍夫公式计算得△H0与△S0的值分别为-9.03kJ·mol-1和76.83J·mol-1·K-1).根据荧光增敏的有关方程分别求得不同温度下(298K,308 K和318K)药物与蛋白相互作用的结合常数及结合位点数;从紫外光谱获得的信息定性地讨论了药物与蛋白的相互作用时药物对蛋白微环境的影响.且利用Foerster能量转移理论,求得药物与蛋白间的键合距离为6.62nm.此外,基于文多灵碱的荧光敏化效应,首次探讨了药物-蛋白质体系的几种物理化参数,包括电荷密度、离解常数(pKa)及量子产率的变化效应,及共存离子对药物-蛋白质体系结合常数的影响.     

离心萃取-紫外光谱法测定可乐饮料中咖啡因的含量

建立了一种快速、准确,溶剂消耗少的测定可乐饮料中咖啡因含量的紫外光谱分析方法,并将大相比离心萃取应用于仪器分析样品微制备过程。该方法将2mL三氯甲烷直接加入装有100μL可乐饮料的离心试管中,离心萃取3min后取清液在278nm处进行紫外光谱测定,操作简单、快速,重现性好,相对标准偏差小于3%;在3种可乐饮料中加入不同浓度的咖啡因标准溶液,回收率在96.6%～106.1%之间。线性范围为0.5～30mg/L,相关系数为0.9999;检出限为0.001mg/L。将本方法应用于市售可乐饮料中咖啡因含量分析,取得了满意的结果。     

荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝北大核心CSCD

采用荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝。样品经柠檬酸溶液调节酸度至pH 6.0,用聚酰胺粉吸附待测物,解析后,以320nm为激发波长、425nm为发射波长测定苋菜红,以382nm为激发波长、445nm为发射波长测定亮蓝,苋菜红和亮蓝的浓度分别在2.5×10-6~2.50×10-5 mol·L-1,5.0×10-6~5.00×10-5 mol·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为2.0×10-7 mol·L-1和1.0×10-6 mol·L-1。本法用于测定市售饮料中的苋菜红与亮蓝,加标回收率在102%~104%之间,测定值的相对标准偏差均小于5%。     

乙醚易燃性及其蒸气与空气密度大小比较的实验创新设计

在高中化学和大学有机化学中,讲到乙醚的性质时,都只是用一句话告知学生：乙醚易燃,其蒸气比空气重,至于如何证明,绝大多数的教材都没有提及。笔者在有机化学实验教学中对此进行了实验设计,让学生亲身体会到乙醚易燃且蒸气密度比空气大,也加深了学生对乙醚该性质的记忆,实验方法介绍如下。     

分散液相微萃取-气相色谱-质谱法测定环境水样中5种芳香胺的含量北大核心CSCD

向5mL水样中加入0.1g NaCl,溶解后加入50μL三氯甲烷(萃取剂)和300μL丙酮(分散剂),以4 000r·min-1的转速离心2min。采用气相色谱-质谱法测定所得有机相中5种芳香胺的含量,以内标法定量。结果表明:5种芳香胺的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标的峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.000 1～0.001 5mg·L-1。以实际空白水样为基体进行加标回收试验,回收率为94.7%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法。称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.100 0 g,加入500 mg·L^-1内标（肉桂酸）溶液0.1 mL,用水稀释至50 mL。移取10 mL上述样品溶液于萃取小瓶中,用1 mol·L^-1盐酸溶液调节溶液pH至2.5,加入0.50 g氯化钠。用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段（6.0 cm）并置于磷酸三丁酯中超声浸润3 min。向中空纤维膜腔体注入50μL氢氧化钠溶液（pH 13.0）,封口后浸入萃取小瓶中,以转速1 000 r·min^-1萃取25 min。按照仪器工作条件,吸取中空纤维膜内的溶液用于HPLC分析,内标法定量。结果显示：苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.01～10.00 mg·L^-1内与其对应的目标物与内标峰面积比值呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.001,0.003 mg·L^-1;对酱油样品进行测定,日内精密度（n=6）和日间精密度（n=...     

高效液相色谱法测定食用油中特丁基对苯二酚北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定食用油中特丁基对苯二酚的含量。0.500 0g食用油样品用乙腈超声萃取两次(每次2mL),合并萃取液后用流动相稀释至5mL。以C18色谱柱为分离柱,以乙腈(7+3)溶液为流动相,在检测波长290nm处进行测定。特丁基对苯二酚的质量浓度在1～150mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1mg·L^(-1)。方法用于食用油样品的分析,加标回收率为93.5%～98.5%,日内相对标准偏差(n=6)为1.8%,日间相对标准偏差(n=10)为2.9%。