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为考察根据不同类型光谱信息进行黄芩质量快速分析的适应性,采用高效液相色谱(HPLC)法测定了73批黄芩样品中的黄芩苷含量并作为y值,以各样品的近红外、紫外-可见光谱及包含紫外、可见及近红外的多源复合光谱信息作为x值;根据各类光谱信息分别采用偏最小二乘回归(PLSR)与K最近邻样本保形映射(KNN-KSR)方法进行样品中黄芩苷的预测,根据验证集样本真实值与预测值的均方根偏差(RMSEP)、平均相对误差(MRE)与相关系数(R)评价预测精度。结果表明,采用KNN-KSR方法根据各类光谱信息预测黄芩苷时,各项指标均优于PLSR方法的结果;其中基于近红外光谱对黄芩苷的分析结果最好,紫外-可见光谱次之,基于多源复合光谱信息对黄芩苷的预测误差最大,但其MRE仍在6%以下,可满足工业分析的精度要求。由于多源复合光谱仪具有体积小、重量轻、成本低及便携等优点,通过优化仪器波长范围及建模方法,有望改进该仪器的分析精度,使之适应更多药材现场采购的快速检测及后续产品的质量分析与监控需求。 相似文献
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巯基乙酸锑配合物的合成与X射线粉末衍射数据指标化 总被引:2,自引:0,他引:2
一些锑和铋的配合物可以应用于医药研究[1,2 ] ,已合成了许多锑的有机配体配合物[3~ 7] ,但其中大多数没有生物活性。因此 ,研究锑或铋离子的配合物不仅对主族元素化学、生物无机化学而且对医药都有着非常重要的意义。我们用三氯化锑与巯基乙酸液相反应法合成的二巯基乙酸锑 (Ⅲ)配合物 ,其组成为HSb(SCH2 COO) 2 ,用X射线粉末多晶衍射数据指标化来研究配合物晶体结构[8] 。1 实验部分1 1 仪器与试剂EA - 1 1 0 6型元素分析仪 (意大利卡拉欧巴公司制造 ) ,D Max -YB型多晶X射线粉末衍射仪(日本理学 ,CuKα射线 ,… 相似文献
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固固相反应合成牛磺酸水杨醛钾与锑、铋的配合物 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了牛磺酸水杨醛钾,并采用室温固固相反应法合成了牛磺酸水杨醛钾与三氯化锑和三氯化铋的配合物,其组成为:K2MC18H20O8N2S2 (M = Sb, Bi)。两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系,锑配合物的晶胞参数为:a = 1.2869 nm, b = 1.7636 nm, c = 1.9917 nm, β= 93.79埃活榕浜衔锏木О问篴 = 1.4770 nm, b = 2.0334 nm, c = 2.0149 nm, β= 94.05。红外光谱表明N、Cl原子参与了配位,中心离子的配位数为5。 相似文献
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通过三碘化锑和三碘化铋与硫脲间的室温固固反应合成了三碘化锑、三碘化铋的硫脲配合物 ,其组成为 :M[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 ( M=Sb,Bi)。两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系 ,锑配合物 Sb[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 的晶胞参数为 :a=1 .4 772 nm,b=1 .6 5 82 nm,c=2 .0 6 74 nm,β=90 .81°,铋配合物 Bi[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 的晶胞参数为 :a=1 .4 0 1 0 nm,b=2 .0 1 6 8nm,c=2 .0 397nm,β=90 .84°。远红外光谱表明硫脲中的 N原子而非硫原子参与了配位 相似文献
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建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min^(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg^(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。 相似文献
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巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物合成与晶体结构 总被引:7,自引:1,他引:6
以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射进行了表征,利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构,结果表明该配合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.40005(8)nm,b=1.19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1)°,V=1.6499(2)nm^3,Dc=2.439g·cm^-3,Z=8,R1=0.0250。并对X射线粉末衍射数据进行了指标化,其结果与单晶数据吻合。 相似文献
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离子色谱法测定甘草提取物中草酸的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用离子色谱测定甘草提取物中残留草酸含量的新方法。选用DionexIonPacAS11-HC阴离子分析柱(250mm×4mmi.d.),淋洗液为18mmol/LNaOH溶液,流速为1.0mL/min,抑制电导检测器检测。草酸色谱峰面积(Y)与浓度(X)在1.004~10.04mg/L内线性关系良好,线性回归方程为Y=0.1939X-0.0326,相关系数r=0.9999,检出限为0.012mg/L。样品回收率为96.8%~98.6%,相对标准偏差为0.78%。该方法简便、快速。 相似文献
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应用离子色谱法测定了纺织浆料中痕量的N-(2-羟乙基)乙二胺(HEEDA)。样品(1.0g)加水定容至25mL并超声分散40min,离心分离,取上清液,经过滤后再通过OnGuard RP柱除去其中的芳香染料等大分子有机物后,进样25μL,经Ionpac CS17阳离子交换柱,并用8mmol·L-1硫酸溶液作为流动相进行分离。用抑制电导检测器检测。HEEDA的质量浓度在0.1~100mg·L-1范围内与其峰面积值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.025mg·L-1。按试验方法对50mg·L-1 HEEDA标准溶液重复5次测定,测定值的相对标准偏差为0.71%。以两个阳性样品作基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在95.4%~104%之间。 相似文献
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