高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量北大核心CSCD

提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中铟和铊

正稀散元素铟和铊在自然界中含量并不稀少,但较为分散,常伴生在磁铁矿、硫化矿、多金属矿、煤、铝土等矿床中,很少富集形成单矿物[1]。测定稀散元素铟和铊的含量,对开发利用矿产资源及综合评价具有重要的作用[2-4]。测定铟和铊的传统方法有极谱法、分光光度法、氢化物原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等[5-6]。由于铟和铊的含量较低,这些方法通常需要将样品分离、富集、萃取等过程繁琐,分析效率偏低。近年来