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新型含噻二唑环磺酰脲的合成及其生物活性的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
新型含噻二唑环磺酰脲的合成及其生物活性的研究杨新玲,陈馥衡(北京农业大学应用化学系,北京,100094)关键词噻二唑,磺酰脲,合成,生物活性磺酰脲是70年代末出现的一类新型超高效除草剂[1],它以极低的用量和良好的环境安全性而引起世人注目。2-氨基-... 相似文献
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N-硫代磷酰基磺酰脲的合成及除草活性研究金桂玉,赵国锋,郑健禺(南开大学元素有机化学研究所,天津,300071)关键词硫代磷酰胺,N-硫代酰基磺酰脲,除草活性磺酰脲类化合物作为高效除草剂已得到广泛地应用和开发[1~7].为寻找具有除草活性的新化合物,... 相似文献
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嘧啶脲类化合物的合成及其除草活性 总被引:6,自引:0,他引:6
嘧啶脲类化合物的合成及其除草活性李斌林柄栋刘长令魏晓丽(化工部沈阳化工研究院沈阳110021)关键词嘧啶异氰酸酯嘧啶脲合成除草剂40年代开发的取代脲除草剂如敌草隆等已得到了广泛应用[1],但由于用药量较大,已逐渐被磺酰脲类除草剂取代。在这类磺酰脲除草... 相似文献
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磺酰脲类除草剂残留检测技术及其研究进展 总被引:6,自引:0,他引:6
磺酰脲类除草剂具有高效、低毒、低残留等特点,已经成为当前使用量最大的一类除草剂.随着该类除草剂在农业生产中的广泛使用,其残留问题以及对后茬作物产生的危害已经引起关注.由于磺酰脲类除草剂在环境和生物样品中痕量存在,且其化学和热不稳定,酸性条件下易水解,以及最大残留限量值日益严格,使其残留分析成为一项极具挑战性的工作.该文综述了近年来磺酰脲类除草剂残留分析的前处理方法和检测技术的研究进展,并详细介绍了分子印迹技术、在线联用技术和液相色谱-串联质谱技术在该类除草剂检测中的应用及其前景,为今后分析检测各类样品基质中磺酰脲类除草剂的残留提供参考和依据. 相似文献
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法同时检测烟叶中磺酰脲类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
以氯磺隆(CS)为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,在二氯甲烷氛围中,经沉淀聚合制备氯磺隆分子印迹聚合物(CS-MIP)微球。将该聚合物微球作为填料制得分子印迹固相萃取柱用于样品前处理,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱(MIP-SPE-HPLC)同时检测烟叶中6种磺酰脲类除草剂残留的分析方法。针对氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆和烟嘧磺隆6种磺酰脲类除草剂,在烟叶中加标0.50~50 μg/g,经氯磺隆分子印迹固相萃取柱(CS-MIP-SPE)净化和富集,高效液相色谱(HPLC)检测,其平均回收率为77.60%~102.05%,相对标准偏差为0.16%~7.07%,检出限为0.08~0.46 μg/g。将MIP-SPE-HPLC方法用于实际农药残留检测,结果表明可同时满足烟叶中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测要求。 相似文献
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苯环2-位不同酯基取代的磺酰脲类化合物的合成及其除草活性 总被引:5,自引:2,他引:3
以正在开发的磺酰脲类超高效除草剂NK94827[N'-(4'-甲基嘧啶-2'-基)-2-甲氧羰基苯磺酰脲]的基本结构为基础,设计合成了18个苯环2位不同酯基取代的的新型磺酰脲类化合物,产物结构均经1HNMR及元素分析确证.经油菜平皿法和盆栽试验测试除草活性,所合成的部分磺酰脲化合物的除草活性高. 相似文献
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新磺酰脲类化合物的合成、结构及构效关系研究(Ⅲ)──N-[2'-(4,6-二甲基)嘧啶基]-2-甲酸乙酯-苯磺酰脲的晶体及分子结构李正名,贾国锋,王玲秀,赖城明(南开大学元素有机化学国家重点实验室,南开大学元素有机化学研究所,天津,300071)(南... 相似文献
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为了寻找高效的磺酰脲类除草剂, 以商品化磺酰脲类除草剂为基础, 将单取代嘧啶结构引入到分子中, 合成了一系列新型磺酰脲类化合物, 并通过1H NMR和高分辨质谱确定了其结构. 采用盆栽法和平皿法测试了所有化合物的除草活性以及部分化合物对油菜的IC50值. 结果表明, 一些化合物具有一定的除草活性, 其中化合物7b和7d对油菜和反枝苋具有较好的抑制活性. 相似文献
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用半经验分子轨道方法MNDO及CNDO/2对农药分子结构进行计算,确认磺酰脲超高效除草剂分子中存在3个原子平面,分别形成离域π键,硫原子的空d轨道参与了共轭体系的形成,静电势计算结果表明在分子两侧存在着2个明显的负电势区域,该结构与分子活性密切相关。 相似文献
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用半经验分子轨道方法MNDO及CNDO/2对农药分子结构进行计算,确认磺酰脲类超高效除草剂分子中存在3个原子平面,分别形成离域π键,硫原子的空d轨道参与了共轭体系的形成,静电势计算结果表明在分子两侧存在着2个明显的负电势区域,该结构与分子活性密切相关。 相似文献
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制备了MIL-53(Fe)和聚多巴胺(PDA)修饰的磁性Fe_3O_4复合材料MIL-53(Fe)@PDA@Fe_3O_4,并将其作为吸附剂用于磁固相萃取-高效液相色谱法(MSPE-HPLC)检测环境水样中4种磺酰脲类除草剂(甲嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆)。实验优化了高效液相色谱条件(乙腈和含0.01%(体积分数)三氟乙酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为233 nm)及磁固相萃取条件(洗脱剂为5 mL丙酮,萃取时间为4.5 min,吸附剂用量为60 mg,NaCl加入量为0.5 g,溶液pH值为3),在最佳条件下进行方法学考察,4种磺酰脲类除草剂均得到良好的线性关系,相关系数(r)≥0.998 0。方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.28~0.77μg/L。将建立的方法用于3种环境水样中4种磺酰脲类除草剂的检测,其加标回收率为78.8%~109.7%。结果表明,制备的功能化复合材料结合了MIL-53(Fe)和Fe_3O_4的优点,可以简便快速地萃取分离环境水样中磺酰脲类除草剂。 相似文献
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高效液相色谱/质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留 总被引:22,自引:1,他引:22
建立了高效液相色谱/质谱法(HPLC-MS)同时检测土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品在磷酸缓冲液(pH值7.8):甲醇(8∶2,V/V)中经超声波萃取,提取液直接经固相萃取小柱净化,采用HPLC-ESI( )-MS进行定性定量分析。比较了C leanert C18,C leannertHXN和Oasis HLB 3种SPE商品柱的净化效果,结果表明C leanert C18和C leannertHXN柱的净化效果和回收率均较好。10种磺酰脲类农药的液相色谱分离在乙腈-甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗脱下完成,10个化合物的保留时间在10~16 m in。10种磺酰脲类除草剂在0.1~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9964~0.9989之间;相对标准偏差在0.99%~4.26%之间。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在80.2%~104.5%之间(除苯磺隆)。本方法中10种磺酰脲类除草剂在土壤中的检出限为0.6~3.5μg/kg之间。 相似文献
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法非靶向筛查苹果中苯脲类农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化,Acquity BEH C18色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测。将13种苯脲类除草剂和9种苯甲酰脲类杀虫剂按化学结构分为4类。首先通过对4类22种典型苯脲类农药标准品的准分子离子和二级质谱碎片进行分析,总结苯脲类农药的质谱裂解规律如下:绿麦隆等9种苯脲类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 72.044 59,可通过特征丢失中性分子二甲胺(m/z 45.058 03)产生特征离子碎片;绿谷隆等4种苯脲类除草剂可通过特征丢失中性分子甲醇[CH3OH]或卤化氢[HR1](R=Cl,Br,F)产生离子碎片;除虫脲等7种含氟苯甲酰脲杀虫剂的主要特征离子碎片为 m/z 158.040 47、141.015 00,也可发生特征中性丢失2,6-氟苯甲酰胺结构[C8H3F2O2NH2](m/z 183.013 21);杀铃脲等2种含氯苯甲酰脲类杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 156.020 25、138.993 76、113.015 28。利用该方法对北京12份市售苹果进行非靶向筛查,在1份样品中筛查出绿麦隆。该方法可为快速筛查农产品中相似结构特征的苯脲类化合物提供参考。 相似文献
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嘧啶(硫)醚类化合物是继磺酰脲和稠杂磺酰胺类除草剂之后的所开发出的又一类以乙酰乳酸合成酶(ALS)为作用靶标的超高效除草剂[1]。与磺酰脲(胺)类除草剂相比较,这类除草剂的结构变化则更为灵活,合成也相对较为容易,因而近年来关于这类除草剂的专利文献不断见诸报道,已经成为当前除草剂研究中的一大热点。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定大豆中10种磺酰脲类除草剂的残留量 总被引:13,自引:0,他引:13
首次建立了同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂(环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆)多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取、正己烷液-液分配、Florisil填充柱净化后,采用RP-HPLC-二极管阵列检测器检测(DAD)法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化。10种磺酰脲类除草剂的质量浓度在0.1~10.0 mg/L范围内其浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9997;在 相似文献