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二维液相色谱(2D-LC)因具有较高的峰容量,在复杂样品的分离分析中获得了广泛的关注。然而,制备型2D-LC以纯化高纯单体为目标,在方法开发和设备构成等方面与分析型2D-LC有较大的不同,目前尚未得到充分的开发,在大规模的制备纯化中应用较少。本文以一套制备液相色谱模块为分离系统,以稀释泵、切换阀和捕集柱阵列为接口,构建了新型的制备型2D-LC系统,旨在规模化纯化多个活性成分。以烟叶中可以用作医药原料的烟碱、绿原酸、芦丁和茄尼醇等组分为目标物,考察了不同类型填料对样品的捕集效率、过载条件下的色谱保留行为等,优化了制备色谱条件。进而利用在线2D-LC系统实现了烟叶提取物的纯化,通过一次运行获得了4个高纯化合物。该系统具有中压色谱纯化成本低、系统在线运行自动化程度高、稳定性好及容易放大等优点。烟叶中活性化学成分的回收利用对促进烟草行业的发展及带动地方农业经济开发具有重大的意义。 相似文献
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α,β-不饱和酮(1a-1e)与邻氨基苯硫酚反应,得到含2-苯基-1,2,3-三唑基1,5-苯并硫氮杂卓(2a-2e),然后以此化合物为原料同1,3-偶极子氧化腈“现场”发生1,3-偶极环加成,合成出一系列含2-苯基-1,2,3-三唑基的1,2,4-恶二唑并合的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物(3a-3j)。产物经元素分析、IR、^1H NMR及MS加以确证。 相似文献
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4-烷氧/苄氧基苯基四唑和1,3,4-噁二唑类化合物的合成及除草活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以4-氰基苯酚为起始原料,在4-烷氧基/苄氧基苯甲脒结构基础上,设计合成了5个4-烷氧基/苄氧基苯基四唑及17个新型2-取代-5-(4-烷氧基/苄氧基)苯基噁二唑类化合物,通过元素分析、1H NMR和MS对所合成的新化合物进行了结构表征.初步除草活性测试结果表明,部分化合物对双子叶油菜和单子叶稗草表现出较好的生长抑制活性. 相似文献
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以5种苄氧基/烷氧基苯胺为基础, 设计合成了系列新颖的N-苄氧/烷氧苯基-4,6-二取代嘧啶胺类化合物, 其结构经1H NMR、MS及元素分析确证, 其中化合物5r的单晶结构经X射线单晶衍射分析确证. 油菜平皿法和稗草小杯法测试除草活性结果表明, 4种苄氧基/烷氧基苯胺3a, 3b, 3d, 3e具有较好的除草活性, 在100 μg/mL浓度下对单子叶稗草生长抑制率可达到77.3%—88.5%. KARI活性测试结果表明, 化合物5a—5s有较弱的KARI抑制活性. 相似文献
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