气相色谱-电子捕获检测法分析烟丝产品中膨化剂氟利昂的残留量

氟利昂（分子式CCl3F,CFCs）为人工合成的有机化合物,是氯氟烃中的一种,自20世纪30年代成为工业产品以来广泛应用于制冷系统、发泡剂、洗净剂等。CFCs在烟草行业中常作为烟丝产品中的膨化剂,由于其环境稳定性和对地球臭氧层的危害,近年来出现了一些替代产品。国内关于烟丝产品中CFCs残留分析的研究不多,一些科研机构和工厂质检部门正在探索CFCs分析方法的建立,但尚未见详细报道。杨成对等。报道了电冰箱中CFCs的气相色谱-质谱法（GC—MS）测定。目前尚未见烟草等商品中CFCs残留的测定方法。一些烟草生产厂家采用气相色谱-氢离子火焰检测法（GC—FID）测定CFCs含量,但方法的检测灵敏度较差。本文建立了有效提取烟丝产品中CFCs的方法,并采用气相色谱-电子捕获检测法进行CFCs残留量的测定。     

高效液相色谱/质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留

建立了高效液相色谱/质谱法(HPLC-MS)同时检测土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品在磷酸缓冲液(pH值7.8):甲醇(8∶2,V/V)中经超声波萃取,提取液直接经固相萃取小柱净化,采用HPLC-ESI( )-MS进行定性定量分析。比较了C leanert C18,C leannertHXN和Oasis HLB 3种SPE商品柱的净化效果,结果表明C leanert C18和C leannertHXN柱的净化效果和回收率均较好。10种磺酰脲类农药的液相色谱分离在乙腈-甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗脱下完成,10个化合物的保留时间在10~16 m in。10种磺酰脲类除草剂在0.1~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9964~0.9989之间;相对标准偏差在0.99%~4.26%之间。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在80.2%~104.5%之间(除苯磺隆)。本方法中10种磺酰脲类除草剂在土壤中的检出限为0.6~3.5μg/kg之间。