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Pt/NM,Pd/NM催化剂上甲苯深度氧化反应动力学 总被引:4,自引:0,他引:4
在氧气过量的条件下,考察了Pt/NM、Pd/NM催化剂上甲苯深度氧化反应动力学及反应活性。Pt/NM催化剂对甲苯的氢化活性高于Pd/NM,深度氧化反应服从反应物强吸附双分子反应Ltangmuir-Hinshelwood机理,其动力学方程为:相应的动力学参数,Pt/NM为:活化能△E=49.9kJ/mol,吸附热Q=-29.6kJ/mol;Pd/NM为:△E=94.2kJ/mol,Q=-19.1kJ/mol. 相似文献
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苯酚在Ti/PbO2电极上的电氧化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
利用线性伏安法和恒电流电解法研究了苯酚在Ti/PbO2电极上的电催化氧化反应,通过电氧化过程中反应物和中间物的高效液相色谱测定,研究了苯酚在Ti/PbO2电极上电催化氧化的反应机理.实验发现,Ti/PbO2电极对水溶液中苯酚的电氧化具有显著的催化作用,25℃时,对初始浓度为2mmol/L的苯酚水溶液,恒定电流密度为50mA/cm2,电解3h,苯酚转化率为98.02%,有机碳去除率为54.36%.苯酚在Ti/PbO2电极上电催化氧化要经过对苯二酚或邻苯二酚、对苯醌、反丁烯二酸和草酸,最终变成二氧化碳和水的历程.第一步反应苯酚转化的主产物是对苯二酚.对苯二酚转化为苯醌和苯醌转化为反丁烯二酸的反应为慢反应,反丁烯二酸转化为草酸的反应为快反应. 相似文献
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三聚氰胺甲醛树脂用作絮凝剂的探讨 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了反应物配比,反应时间、反应温度对产物密胺甲醛树脂絮凝效果的影响,找出了絮凝效果最佳的反应条件为:三聚氰胺/二甲胺/甲醛=1/9/(4 ̄7),反应温度70℃及反应时间2h。 相似文献
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以柠檬酸和正辛醇为原料,采用自制的纳米固体酸S04^2-/SnO2、SO4^2-/ZrO2、SO4^2-/TiO2及SO4^2-/Fe2O3催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯(trioctylcitrate,TOC)。分别考察了纳米催化剂种类、催化剂用量、醇/酸物质的量比、反应时间、反应温度等因素对合成TOC反应酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,自制的固体酸SO4^2-/SnO2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的最佳反应条件:催化剂用量为1.0g,酸醇比为1:6.3,反应时间1.0h,反应温度190℃。在最佳反应条件下,柠檬酸三辛酯的酯化率可达到98.5%。 相似文献
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以2-丙硫基-4,6-二氯-5-氨基嘧啶为原料,与伯胺类化合物(1)经取代反应制得氨基嘧啶类化合物(2);2经重氮化反应制得三氮唑类化合物(3);3与胺类化合物经亲核取代反应和水解反应合成了26个新型的三唑并[4,5-d]嘧啶类化合物(6a~6z),其结构经1H NMR和ESI-MS表征。大鼠体内抗血小板聚集模型测试结果表明:26个化合物均具有一定的抗血小板聚集活性,其中,6d,6i和6l的抗血小板聚集活性较强,抑制率分别为61.9%,69.3%和71.2%。 相似文献
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木质素降解模型化合物愈创木酚及苯酚原位加氢制备环己醇 总被引:1,自引:0,他引:1
以Raney Ni为催化剂,研究了甲醇水相重整制氢与木质素降解模型化合物愈创木酚/苯酚加氢的耦合反应.考察了反应前冷压、反应温度、反应时间、物料配比等条件对木质素降解模型化合物原位加氢反应性能的影响,并对影响机制进行了讨论.结果表明,在反应温度为220 ℃、反应前冷压0 MPa(表压)、物料比水/甲醇/模型化合物为20∶5∶0.8的条件下,反应7 h后愈创木酚转化率与环己醇选择性分别达99.00%和93.74%,反应12 h后苯酚的转化率与环己醇选择性分别达90.50%和99.29%.采用原位加氢反应,木质素降解的酚类模型化合物转化率和选择性明显优于外部供氢反应的转化率和选择性,同时,避免了外部供氢反应存在的氢气制备、储存、传输及加氢条件苛刻等问题,为木质素解聚产物制备化工品提供了新思路与实验基础. 相似文献
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对硅胶负载钒磷氧化物(VPO) 催化剂( n(V)/ n(P) = 1) 催化2 ,6二氯甲苯(DCT) 氨氧化反应进行了研究. 考察了反应温度、空气/DCT 比和氨/DCT 比等因素对反应的影响. 反应温度对氨氧化反应影响较大,空气/DCT比和氨/DCT 比对反应的影响不很大. 最佳反应条件为: T= 673 K, n(air)/n(DCT) = 30 , n(NH3)/n(DCT)= 6 . 在此条件下,DCT转化率为90 % , 产率为57 % . 与使用(NH4)2[(VO)3(P2O7)2] 催化剂的文献报道值相比,反应温度降低40 K, 产率提高34 % .XRD分析结果表明, VPO/SiO2 催化剂中的活性组分以均匀分散的无定形状态存在,而未负载的VPO催化剂中存在αVOPO4 和βVOPO4 晶相. 相似文献
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5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效液相色谱分析研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对5-氨基水杨酸锌及相关物质5-氨基水杨酸、水杨酸、对氨基苯酚和5-苯偶氮基水杨酸的高效液相色谱法(HPLC)的分离条件进行了优化研究,结果表明,采用CLC-ODS(150mm×6.0mmi.d.,10μm)作为分离柱,1%(V/V)HAc-MeOH(4∶6)作为流动相,在流速为1mL/min的情况下,上述5种物质在10min内可以达到基线分离,保留时间的日内和日间的变异系数分别小于2%和5%,在一定浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定快安抗感冒液中5种组分的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定快安抗感冒液中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和愈创木酚甘油醚的含量。色谱柱为NOVA-PAKC_18柱,流动相为V(已腈):V(0.03mol/L磷酸氢二铵):V(0.004mol/L庚烷磺酸钠):V(三乙胺)=12:44:43.5:0.5,并用磷酸调节pH值至3.0;检测波长220nm,柱温35℃。在此色谱条件下,各组分均获得良好分离。平均回收率为98.0%~100.3%,相对标准偏差小于1.8%。 相似文献
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通过粉末烧结法制备了多孔沸石球, 烧结温度为1100~1300 ℃, 烧结时间为1 h. 所用原料为天然斜发沸石粉末, 烧结所得多孔沸石球的直径为3~5 mm, 宏孔孔径约为1 mm, 抗压强度可达1.703×106 Pa. 通过对比烧结前后沸石的X射线衍射谱和红外光谱, 对烧结机理进行了初步分析. 采用BET气体吸附法测得该多孔沸石的比表面积为7.053m6/g. 通过SEM 分析也观察到了该多孔沸石具有优良的大孔和宏孔结构. 在上述多孔沸石表面负载活性氧化铝, 得到了对砷离子具有较强吸附能力的活性氧化铝负载多孔沸石球, 并对其吸附机理进行了研究. 研究表明, 该沸石球在水处理方面有广阔的应用前景. 相似文献
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Gang‐yi Liu Wei Wang Jing‐ying Jia Chuan Lu Yan‐mei Liu Meng‐qi Zhang Yun Liu Shui‐jun Li Chen Yu 《Biomedical chromatography : BMC》2010,24(6):574-580
A simple, reliable and sensitive liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC‐MS/MS) protocol was developed and validated for quantification of bisoprolol in human plasma. The sample was pretreated with a simple procedure of protein precipitation and an isotope‐labeled d5‐bisoprolol was used as internal standard. The chromatographic separation was performed on a Capcell Pak C18 MG III column (100 mm × 2.0 mm, 5 µm). The protonated ion of the analyte was detected in positive ionization by multiple reaction monitoring mode. The mass transition pairs of m/z 326.3 → 116.3 and m/z 331.3 → 121.3 were used to detect bisoprolol and the internal standard, respectively. Linearity, accuracy, precision, recovery, matrix effect, dilution test and stability were evaluated during method validation over the range of 0.5–100 ng/mL. The validated method was successfully applied to analyze human plasma samples in a bisoprolol bioavailability study. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd. 相似文献
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A fast, highly sensitive high-performance liquid chromatographic method for the simultaneous determination of 5-aminosalicylic acid (5-ASA) and its metabolites N-beta-D-glucopyranosyl-5-ASA, N-formyl-5-ASA, N-acetyl-5-ASA and N-butyryl-5-ASA has been developed using a dynamically modified silica approach on a 40 mm x 4.6 mm I.D. column packed with 3-microns Hypersil. Plasma proteins are precipitated with acetonitrile. After extraction of the acetonitrile into 1,1,1-trichloroethane an undiluted aqueous phase containing the analytes is obtained. The detection limits are in the range 0.002-0.05 microgram/ml in plasma at a signal-to-noise ratio of 3 using fluorescence detection. 相似文献
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建立了超高效液相-四极杆/静电场轨道阱系统(UPLC-Q-Exctive-MS/MS)快速检测羊乳中磷酸二酯酶-5抑制剂(豪莫西地那非、伐地那非、氨基他达拉非、那红地那非、红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、他达拉非、西地那非及羟基豪莫西地那非)的方法。样品经乙腈提取,PRiME HLB净化后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100 mm,1.8 mm)色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下(ESI+)下优化影响全扫分辨率,结合二级质谱提高准确度。结果表明,在0~100 mg/L浓度范围,目标化合物线性关系良好,方法检出限为2.5~5.0 mg/kg,本方法在3个水平下的加标回收率为75.4%~97.8%,RSD为1.6%~6.2%。本方法成功应用于羊乳中11种磷酸二酯酶-5抑制剂的快速检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量 总被引:29,自引:0,他引:29
采用硅胶色谱柱 ,以正己烷 异丙醇 (体积比为 98∶2 )混合液为流动相 ,在紫外检测波长设定为 2 15nm的高效液相色谱仪上测定了烟叶提取物中茄尼醇的含量。实验结果表明 :方法在茄尼醇进样量为 1μg~ 10 μg时有良好线性关系 (Y =16 6 2 0 4X - 32 5 3,r=0 9997) ;加标回收实验 (n =6 )的平均回收率为 98 1% ,RSD为 1 9% ;方法简便 ,有良好的精密度和准确性。 相似文献
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A simple and rapid method for analysis of the core of 2',5'-oligoadenylates, mainly based on the use of high performance liquid chromatography (HPLC), is described. Perchloric acid extracts of tissues or cells were first treated with nuclease P1. Portions of the extracts were then digested with alkaline phosphatase. HPLC analysis of the extracts was performed on a column system composed of an Ultrasphere ODS precolumn (4.6 x 45 mm) and an Ultrasphere Octyl column (4.6 x 250 mm) by stepwise elution using a 50 mM ammonium phosphate buffer, pH 7, containing 3.5 and 7% methanol. Three species of the core of 2',5'-oligoadenylates (dimer, trimer and tetramer) from a number of samples were eluted separately with 7% methanol, and the concentration of each core was directly estimated using constant values calculated with the standard core. The level of the core of 2',5'-oligoadenylates in tissues and cells determined by our method is similar to that reported by other authors who used biological, radiobinding or radioimmunological assays. 相似文献