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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定羊乳中11种磷酸二酯酶-5抑制剂
引用本文:张璐,付晓燕,孔祥虹,何强,李莹.超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定羊乳中11种磷酸二酯酶-5抑制剂[J].分析试验室,2020(2):225-230.
作者姓名:张璐  付晓燕  孔祥虹  何强  李莹
作者单位:西安海关技术中心;陕西科技大学食品与工程学院
基金项目:陕西出入境检验检疫局项目(陕K-201606);国家质检总局项目(2016IK213);陕西省科技资源开放共享平台(2017KTPT-06);陕西省重点研发计划(2017NY-165)资助。
摘    要:建立了超高效液相-四极杆/静电场轨道阱系统(UPLC-Q-Exctive-MS/MS)快速检测羊乳中磷酸二酯酶-5抑制剂(豪莫西地那非、伐地那非、氨基他达拉非、那红地那非、红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、他达拉非、西地那非及羟基豪莫西地那非)的方法。样品经乙腈提取,PRiME HLB净化后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100 mm,1.8 mm)色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下(ESI+)下优化影响全扫分辨率,结合二级质谱提高准确度。结果表明,在0~100 mg/L浓度范围,目标化合物线性关系良好,方法检出限为2.5~5.0 mg/kg,本方法在3个水平下的加标回收率为75.4%~97.8%,RSD为1.6%~6.2%。本方法成功应用于羊乳中11种磷酸二酯酶-5抑制剂的快速检测。

关 键 词:PRiME  HLB  超高效液相色谱  四极杆/静电场轨道阱  高分辨质谱  磷酸二酯酶-5抑制剂  羊乳
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