大学化学实验教学体系改革

近年来,武汉大学化学实验教学中心对大学化学实验教学体系进行了改革。建立了大学化学实验三个创新教学平台和一个学习园地,提出了14项大学化学实验教学改革措施,形成了新时期的创新教学理念,充分利用社会资源,使实验教学与科研、社会相结合,在培养具有创新能力的复合型人才方面进行了探索。     

2,4-二氯甲苯氨氧化法制备2,4-二氯苯腈研究

对２,４－二氯甲苯经氨氧化法,一步制备有机中间体２,４－二氯苯腈进行了研究．在“微反－色谱”联用装置上完成催化剂的评比和筛选后,在内径３０ｍｍ的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验．考察了反应温度、氨比、空气比和空速对反应的转化率、摩尔收率和选择性的影响．所确定的工艺简捷,在合适的条件下使用ＤＴ１２４号催化剂,转化率高达９８．１％、摩尔收率８９．５％,生成２,４－二氯苯腈为白色针状或片状结晶,纯度高于９９％．同时,结合２,６－二氯甲苯氨氧化反应研究工作,对二氯甲苯的２、４位和２、６位的两个氯原子对反应的影响进行了初步的讨论     

对氯甲苯氨氧化法制备对氯苯腈研究

在“微反-色谱”联用装置上完成对氯甲苯氨氧化制备对氯苯腈的催化剂评比和筛选后,在内径30mm的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验．考察了反应温度、氨比、空气比和空间速度对反应的转化率、摩尔产率和选择性的影响．所确定的工艺简捷,在合适的条件下使用PC97催化剂,对氯甲苯转化率高达100％,对氯苯腈摩尔产率90．9％,生成的对氯苯腈为白色针状结晶,纯度高于99％．     

物理化学实验Belousov-Zhabotinsky(B-Z)反应的新设计

针对现有物理化学实验教材中的“B-Z振荡反应实验”进行了重新设计,加入了基于反应机理的复杂反应动力学数学处理及B-Z反应在分析检测中的应用。新的实验设计使用的仪器、试剂等与原方案相同,在保留原实验趣味性、前沿性的基础上增加了更多的理论知识点,提高了实验的自主性、设计性,加大了实验的难度。在教学模式上新的实验设计更易于课上、课下相结合:课下完成理论模拟探究振荡周期的影响因素,初步确定实验方案(反应条件),课上实施、验证、优化实验设计,并拓展B-Z振荡反应的应用。新实验设计更能加深学生对非线性非平衡态动力学与耗散结构的认识,理解B-Z振荡反应分析检测应用与反应机理间的联系。关于非线性动力学的数学处理方法可以应用于科学研究与生产实践中。     

VPO/SiO_2催化对甲氧基甲苯氢氧化制备大茴香腈

VPO／SiO2催化对甲氧基甲苯（PMOT）氨氧化制备精细化学品大茴香腈（MOBN）．在内径为20mm的连续流动固定床反应器上进行工艺条件正交实验和单因素实验．研究了反应温度、空气比、氨气比以及空间速度对PMOT转化率、MOBN摩尔产率和选择性的影响,确定最适宜的反应条件为：温度603K,PMOT：NH3：Air=1：12：30,空间速度为564h－1．在此条件下,PMOT转化率为98％,MOBN产率63％,选择性达64．3％．经气相色谱分析,产品纯度高于99％．     

纳米Fe2O3和Fe3O4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究——一个仪器分析综合实验

介绍一个仪器分析综合实验——纳米Fe_2O_3和Fe_3O_4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究。采用水热法合成纳米Fe_3O_4,进而煅烧得到纳米Fe_2O_3。使用X射线粉末衍射(XRD)对制得的样品结构进行表征,通过透射电镜(TEM)可以发现其为球形颗粒,粒径在10–20 nm范围内。将制得的纳米Fe_2O_3和纳米Fe_3O_4按不同比例加入高氯酸铵(AP)中,通过对混合物进行热分析(TG-DSC),发现纳米Fe_2O_3和纳米Fe_3O_4可以明显促进AP的分解,且Fe_2O_3的催化效果优于Fe_3O_4的催化效果,并对催化机理进行了简单讨论。通过该实验,可以让学生学习水热反应的方法,掌握利用XRD、热分析等多种手段对化合物结构及性能进行表征的技能。     

2-氟-6-氯甲苯氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈初探

以2—氟—6—氯甲苯(CFT)为原料，采用氨氧化法一步制得了2—氟—6—氯苯睛．通过实验筛选到以钒、磷为主要成分的5组分F52号催化剂．使用该催化剂进行2—氟—6—氯甲苯氨氧化反应的最佳工艺条件：温度为380℃，反应物摩尔比n(CFT)：n(NH3)：n(空气)＝1：6：25．在此条件下，2—氟—6—氯甲苯的转化率为98．99％，2—氟—6—氯苯睛的产率(摩尔)为71．47％，选择性为72．20％．经气相色谱分析，产品纯度高于99％．     

聚硅氧烷负载富勒烯铂配合物的合成及其催化性能

对 C60 及其衍生物的金属化合物催化性能的研究表明 ,以富勒烯为基体的催化剂对许多化学反应具有独特的催化活性 ,这方面的研究是富勒烯科学的一个重要发展方向 ,并显示出良好的应用前景 .但在已有的工作中 ,研究的主要是 C60 的小分子金属配合物、有机金属复合物以及纳米级金属吸附在C60 的表面所形成的金属 - C60 混合物等的催化性能 ,而有关高分子负载富勒烯金属配合物在催化方面的应用较少报道 [1～ 5] .富勒烯是一个具有独特球形 π电子体系的弱电子给体 ,且体积庞大 ,它的引入势必会改变高分子负载催化剂金属活性中心的局部电荷密度…     

杂环化合物氨氧化法制备杂环芳腈研究I.3—甲基吡啶氨氧化法制备烟腈

对3—甲基吡啶经氨氧化法制备重要的精细化学品烟腈进行了研究，初步筛选到高效实用的Z697号催化剂．考察了催化剂组成和反应条件对3—甲基吡啶的转化率、烟腈的产率(摩尔)及选择性、反应产物的组分及含量的影响．在合适的条件下，3—甲基吡啶转化率为100％，烟睛的产率为85．2％，产物纯度大于99％，并经元素分析、红外光谱和核磁共振谱得到证实．