鸡组织中3种青霉素类药物残留检测的前处理方法比较研究

采用高效毛细管电泳(HPCE)分离紫外检测方法,比较了乙腈萃取、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD - SPE 4种方法对鸡组织样品中青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林残留的前处理效果.结果表明,与其他方法相比,MSPD方法的回收率高、图谱背景干净.据此建立了鸡组织中青霉素、氨苄青霉素、阿莫...     

两种样品处理方法对LC-MS/MS测定鸡肉中金刚烷胺基质效应比较

比较了液液萃取结合分散固相萃取(QuEChERS)和Oasis MCX小柱固相萃取(SPE)提取两种样品处理方法,分析鸡肉中金刚烷胺的基质效应。从绝对基质效应、提取回收率、方法过程效率及方法稳定性等方面的考察发现,经QuEChERS法和SPE法两种前处理方法处理后,不同浓度金刚烷胺的绝对基质效应均大于90%。SPE法虽能增强金刚烷胺的离子化效率,但金刚烷胺的提取回收率小于85%,方法过程效率也很低。与之相比,采用QuEChERS法处理鸡肉样品后,不仅能够有效增强金刚烷胺离子化效率,同时提取回收率和方法过程效率也相对较高且稳定,更适合作为鸡肉中金刚烷胺检测的前处理方法。     

分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳法检测鸡肉中的恩诺沙星残留

以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法。结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星。在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02 μg/kg,定量限为336.04 μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的回收率为77.84%～86.52%,相对标准偏差为2.18%～3.76%。该方法适用于鸡肉中恩诺沙星残留的测定。     

基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留

采用基质固相分散的样品前处理方法,替代传统的液-液萃取、固相萃取,从葡萄酒中提取、净化5种农药,气相色谱电子捕获检测器分析测定,基质匹配标准校正方法补偿基质效应。添加3水平(0.01-0.10mg/L)的回收率为85.7%-104.6%;相对标准偏差为3.6%-8.5%;检出限达到0.1-0.8μg/kg。本方法可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中8种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(d-SPE-HPLC-MS/MS)测定铁皮石斛栽培过程中可能使用的8种有机磷农药。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品先经水浸润,用乙腈高速均质提取,经分散固相萃取净化,Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。8种有机磷农药在测定的范围内线性关系良好(R0.997),在10,50,100μg/kg添加水平下8种农药的回收率范围为75.9%~117.8%,相对标准偏差在2.1%~12.3%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.15~5.47μg/kg和0.84~8.52μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、选择性好、灵敏度高,适合于铁皮石斛鲜样中多种有机磷农药的快速测定。     

动物源性食品中四环素类残留分析研究进展

综述了检测动物源性食品中四环素类残留的前处理方法,包括固相萃取、固相微萃取、基质分散技术、分子印迹技术、限进介质材料;对高效液相色谱、毛细管电泳、微生物法和酶联免疫分析等在四环素类药物中的检测应用进行了综述,比较了各种方法的优缺点。     

通过式固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中11种青霉素残留

采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,内标法定量。11种目标物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.30~1.5μg/kg。基质加标回收率为85.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~14.3%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现水产品中多种青霉素药物残留的同时快速测定。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量

采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05～1 mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在10 μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。     

同时检测2种均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法的比较

以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较。前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求。其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60%。鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法。在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50～1000 μg/L;在50,500,1000 μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13%～84.02%,相对标准偏差(RSD)为3.76%～12.11%;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70%～6.77%。地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10 μg/g,定量限均小于20 μg/kg。该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求。     

食品及食品包装材料中光引发剂分析方法的研究进展

综述了食品及食品包装材料中光引发剂分析方法的研究进展,包括样品的前处理方法(如固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、加速溶剂萃取、分散液液微萃取、凝胶渗透色谱)和分析方法(如气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、超高效合相色谱法),并对其发展趋势作了展望。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。     

化学单元教学设计的探索

论述了单元教学是落实化学新课程三维目标的基本教学过程,同时对教学单元的含义、教学单元的选择与建构、化学单元教学设计及其意义进行了阐述。