色谱优化法分离头孢噻吩钠及其相关物质

随着色谱理论、色谱技术和色谱仪器的发展,高效液相色谱在药物分析中的应用日益广泛。它与其它仪器分析方法不同,是一个多变量、多目标的复杂问题,因此方法优化显得特别重要。本文应用Doehlert均匀外壳设计,对头孢噻吩钠及其相关物质以及内标物乙酰苯胺的分离进行选择性优化,建立了测定头孢噻吩钠的高效液相色谱系统。     

叠加分辨率时间图及其在色谱优化中的应用

]本文提出了一种新的色谱选择性多指标优化方法—叠加分辨率时间图技术（ORTM,可同时优化两个色谱参数（分辨率和分离时间）,并比较了Smilde的多指标决策判定法（MCDM,通过Doehlert均匀外壳设计的数据处理实例,研究和比较了两法各自的优点及局限性。     

基于石墨化炭黑预涂覆技术的色谱柱制备和性能评价

采用石墨化炭黑(GCB)预涂覆技术对白酒分析专用色谱柱(LZP-930)的制备方法进行了优化,详细考察了所制备的色谱柱(LZP-930G)的性能参数,并对LZP-930G色谱柱的保留行为进行了评价,探讨了GCB对LZP-930G色谱柱性能的影响。研究发现,LZP-930G色谱柱的柱效、惰性、稳定性和极性均得到了明显提高,从而改善了酸类和醇类组分的分离选择性和色谱峰峰形,实现了白酒中53种易挥发和半挥发性微量组分的同时分离,且各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.63%和4.51%(n=5)。表明GCB预涂覆技术能够用于高性能白酒分析色谱柱的制备方法。     

应用扩展的重叠分辨率法优化液相色谱条件分离二茂铁类化合物

本文对优化液相色谱分离条件的重叠分辨率法进行了改进与扩展：首先利用全范围的二元线性梯度淋洗进行溶剂强度的优化，再通过重叠分辨率法进行了溶剂选择性的优化，并且建立了计算机系统，使此方法程序化。利用此方法建立了分离Ｎ－二茂铁甲酰基－Ｎ＇－芳基硫脲类衍生物的最佳流动相体系。     

使用含离子涂层柱的毛细管电泳和毛细管电色谱的研究进展

 毛细管电色谱是近年发展起来的高效、高选择性的微分离技术。与一般的毛细管电泳和使用ODS反相填料的毛细管电色谱相比 ,含离子涂层柱的毛细管电泳和毛细管电色谱能提供较大且可控的电渗流 ,便于拓宽分离对象 ,优化分离条件。对使用含离子涂层柱的毛细管电泳和电色谱的特点、发展和应用状况进行了综述。     

毛细管电色谱柱及其固定相制备技术的进展

毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高分离效率和高效液相色谱的高选择性,因而在这几年受到了越来越多的关注。本文介绍了近期毛细管电色谱柱及其固定相制备方法和应用的进展。     

分子印迹毛细管整体柱液相色谱法测定咖啡因

建立了一种新型高选择性分离测定咖啡因的微柱液相色谱法。在该方法中,以咖啡因为模板分子,经紫外光引发原位聚合制备了分子印迹毛细管整体柱。考察了柱制备过程中影响柱性能的主要因素,优化了色谱分离条件。结果显示所制备的分子印迹整体柱对咖啡因具有高度选择性,咖啡因与其结构相似物的最高分离度为2．57。将这一方法用于测定绿茶饮料、百事可乐和复方药片中咖啡因含量,获得满意结果。     

一种新型核壳型色谱固定相在高效液相色谱中的评价及应用

采用扫描电镜、透射电镜和氮气吸附法对制备的新型核壳型色谱固定相进行了表征,结果表明该固定相单分散性好、表面放射状孔道壳层结构均一、孔径分布窄。对该核壳材料的表面进行C18键合修饰,考察其基本色谱性能,色谱柱的理论塔板数超过150000块/m,色谱峰峰形对称,甲苯与乙苯的保留因子之比为1.45,亚甲基选择性优异。将该核壳材料应用于汽车尾气中醛酮类化合物的检测,在优化的色谱条件下,2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生的醛酮类化合物在15 min内获得了较好的分离效果。该核壳型C18色谱固定相具有分离速度快、选择性好、柱效高等特点,适于复杂样品的高效、快速分离分析。     

逆流色谱分离中选择性试剂的应用研究进展

逆流色谱中添加选择性试剂可有效提高分离度,常用选择性试剂主要有金属离子、多糖衍生物、阴离子表面活性剂、离子对、手性试剂、p H-区带逆流色谱中酸碱试剂等6类。该文综述了国内外选择性试剂在逆流色谱分离中的应用研究进展,介绍了其基本原理,阐述了不同选择性试剂的适用范围,并展望了选择性试剂发展的新趋势。     

万古霉素及其杂质的亲水作用色谱分析

目前,万古霉素色谱分析方法主要为反相色谱法,该法分离万古霉素及其杂质时,存在极性选择性不足以及所使用的流动相体系与质谱兼容性差等问题。基于亲水作用色谱(HILIC)对糖肽类物质的色谱保留和极性选择性,本文选取万古霉素及其常见杂质为对象,考察了HILIC固定相、流动相组成比例、缓冲盐添加剂浓度和pH值等色谱条件,对万古霉素及其主要杂质进行了HILIC分离方法研究。确立了以Click XIon色谱柱为固定相,以甲酸铵为流动相添加剂的亲水作用色谱条件,实现了万古霉素及主要杂质的分离,为万古霉素类化合物的分离提供了新的途径。     

聚合离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价

离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题。本文合成了1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf2色谱柱。与VBIm-NTf2色谱柱相比,PVBIm-NTf2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性。PVBIm-NTf2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称。该聚合色谱柱在250 ℃下老化6 h后仍具有良好的分离能力和选择性。本文还测定了PVBIm-NTf2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道。研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径。     

单炉双载气串联毛细管气相色谱系统中选择性的调节

〕在对利用串联毛细管气相色谱系统的选择性调节进行了系统研究的基础上,着重研究了通过分别改变串联系统中两柱载气流速对系统选择性的巨大影响及其规律性。本工作建立了102-D改装单炉双载气串联毛细管气相色谱系统,为获得不同的色谱选择性提供了一种简单、方便和经济的技术。本文还指出了该系统的应用潜力和前景。     

醛酮化合物的液相色谱保留行为的考察及其多元分离条件的优化

考察了大气污染物中醛酮化合物在甲醇／水、乙腈／水和四氢呋喃／水三个二元流动相体系中的液相色谱保留行为,并对醛酮化合物在各体系中的选择性差异进行了考察。在此基础上选择最佳的流动相体系,应用“均匀－重复设计优化法”对醛酮样品进行多元等度分离条件的优化,获得了醛酮样品最优的液相色谱分离条件。     

反相液相色谱结合型胆汁酸的选择性变化规律

本文报道了反相液相色谱(RP-HPLC)和离子对反相液相色谱甘氨型(G)和牛磺型(T)结合胆汁酸的选择性变化规律,首次发现在给定冲洗剂浓度下,G、T对结合型胆汁酸的选择性因子或结合型选择性为常数。本文同时还在反相液相色谱保留值基本方程的基础上讨论了G、T对选择性变化规律的理论依据。     

非手性-手性色谱-预测多反应监测法分析中药毛前胡的化学成分

中药毛前胡为伞形科植物短片藁本Ligusticum brachylobum Franch.的干燥根,主要用于治疗风热咳嗽痰多、痰热喘满、咯痰黄稠等证,富含香豆素类化学成分,含有多组对映异构体和非对映异构体。为了深入研究毛前胡的化学成分组成,特别是对映异构体的组成,研究建立了非手性-手性色谱-预测多反应监测法(achiral-chiral-LC predictive MRM),同步实现毛前胡化学成分的化学选择性和立体选择性分离,以及高灵敏度定性分析。非手性色谱和手性液相色谱-串联质谱系统结合了RP-C₁₈色谱柱的高效化学选择性分离能力以及手性色谱柱的立体选择性优势,有效避免了中心切割非手性-手性二维液相色谱构造复杂、重现性难以满足定量要求等缺陷。采用小内径核-壳型RP-C₁₈色谱柱作为前端化学分离柱,实现结构类似香豆素的高效化学选择性分离;采用反相大内径AD-RH手性色谱柱,实现对映异构体的手性拆分;采用预测多反应监测模式,实现化学成分的高灵敏度检出;利用增强子离子扫描模式(EPI)采集各色谱峰的二级质谱信息,鉴定化学结构。通过定量离子对、定性离子对及两者的比值,判定是否为对映异构体。利用所构建的非手性-手性色谱耦联系统从毛前胡中共鉴定出60个化学成分,其中8对香豆素对映异构体得到了良好分离。本研究为毛前胡以及含有对映异构体中药的深入定性、定量分析提供可靠的方法。     

高压液体色谱中的有机氮选择性检测器

高压液体色谱中检测器是有待研究的薄弱环节,至今缺少像气相色谱中火焰离子化那样高灵敏度和选择性的检测器。 D.H.Fine最近报导了一种用于高压液体色谱的有机氮选择性检测器—热氮分析器(TNA)。其原理是从色谱柱流出的液体进入检测器喷口与氧混合,在约     

五种批号国产硅油固定液的性能评价

气相色谱的核心部分是色谱柱。对于某一混合物的分离,至少应从柱效率和柱的选择性两方面来考虑。例如,在柱效率上,虽然给出了锐敏的色谱峰,但如果该柱对混合物各成分的选择性不好,则仍然不能实现分离。而色谱柱的分离性能主要是取决于     

基于二醛微晶纤维素功能化C_(18)的反相/亲水色谱固定相的制备（英文）

通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C_(18)的新型反相/亲水色谱固定相(C_(18)-DMCC/SiO_2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C_(18)-DMCC/SiO_2色谱柱展现了良好的疏水选择性和芳香选择性,在反相色谱模式下可分离烷基苯和多环芳烃(PAHs)。苯胺类、酚类和糖苷类等极性化合物被用于评估该色谱柱在反相色谱模式下的极性选择性,商品C_(18)柱作对照柱,色谱评价结果令人满意。核酸碱基被用于评估C_(18)-DMCC/SiO_2色谱柱的亲水色谱性能。通过考察有机溶剂含量对分析物保留的影响,发现该新型色谱固定相具有反相/亲水色谱的典型特征。     

2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍反相柱高效液相色谱拆分联萘二酚和苯基琥珀酸对映体

利用合成的2,6-O-丁基-β-环糊精动态涂渍反相色谱柱,β—CD在C18和C8填料表面“永久”吸附形成一手性固定相,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究。当采用乙腈-水(体积33：67)流动相时,联萘酚对映体在2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍Exsil ODS柱上分离的容量因子分别为14．235和15．629,分离选择性为1．098;而采用乙腈-0．1％三氟乙酸水溶液(体积比15：85)流动相时,苯基琥珀对映体的容量因子分别为7．023和8．149,分离选择性为1．160,文中优化了色谱条件,探讨了有关的手性色谱拆分机理。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。     

离子液体在气相色谱固定相中的应用

本文综述了离子液体在气相色谱固定相中的发展过程。为提高固定相的使用温度、选择性和色谱柱效,离子液体先后经历多次制备方法的改善,本文主要介绍了小分子离子液体、大体积离子液体、柱内烯基咪唑聚合离子液体、物理混配离子液体和化学键合离子液体等非手性离子液体的合成进展;同时综述了由手性氨基酸、手性胺和键合环糊精合成的手性离子液体的研究进展;并比较各种离子液体用作色谱固定相时的稳定性及选择性差异。另外,对离子液体在二维气相色谱和快速气相色谱中的应用扩展作了总结,并展望离子液体作为新型分离材料在气相色谱固定相中的研究和应用前景。