二维卷积及其在色谱峰纯度鉴定中的应用

光电二极管阵列检测器与色谱仪的联用 ( HPLC- DAD)为复杂体系中多组分的定性定量分析提供了可能 .Savitzky等 [1]提出了以简单的卷积运算完成数值微分方法 .Gorry等 [2 ]曾以 Gram正交多项式替代幂级数拟合 ,让卷积技术可以覆盖到谱图包括起讫部分的任一点 .Edwards[3]与 Kuo[4 ]等提出的二维卷积法对处理和利用二变量数据矩阵具有普遍意义 ,但理论推导繁琐 .我们曾完善了推求二维卷积整数的普遍方法 [5] ,并研究和解决了一维和二维卷积中的信息丢失问题 [6 ,7] .本文提出了一种简化的求算二维卷积整数的方法 .理论推导表明 ,二维卷积…     

高灵敏CdTe量子点探针的构建及与金属离子的作用

采用变性的牛血清白蛋白(dBSA)对水相合成的CdTe量子点进行修饰, 构建了高灵敏金属离子探针, 研究了其对重金属离子的检测性能并对机理进行了探讨. 通过优化反应条件, 合成了具有高量子产率的以巯基乙酸为稳定剂的水溶性CdTe量子点, 并采用变性的牛血清白蛋白分别对不同粒径的CdTe量子点进行修饰, 确定变性的牛血清白蛋白与不同粒径量子点之间的最佳比例. 在纯化变性的牛血清白蛋白修饰的量子点(dBSA-QDs)的基础上, 研究了该量子点与不同金属离子的作用. 结果表明, 量子点经修饰后, 其量子产率、 抗光漂白性及稳定性得到显著提高; 而且dBSA-QDs的荧光可被重金属离子有效猝灭, 与巯基乙酸稳定的量子点(TGA-QDs)相比, 检测灵敏度显著提高.     

应用人工神经网络鉴定高效液相色谱峰纯度

首次应用人工神经网络（ａｒｔｉｆｉｃｉａｌｎｅｕｒａｌｎｅｔｗｏｒｋ,简称ＡＮＮ）鉴定色谱峰纯度,根据判定指标,采用改良反向传播算法对系统进行描述和预报,结果正确,收敛较快,具有一定的理论和实用价值。     

色谱优化法分离头孢噻吩钠及其相关物质

随着色谱理论、色谱技术和色谱仪器的发展,高效液相色谱在药物分析中的应用日益广泛。它与其它仪器分析方法不同,是一个多变量、多目标的复杂问题,因此方法优化显得特别重要。本文应用Doehlert均匀外壳设计,对头孢噻吩钠及其相关物质以及内标物乙酰苯胺的分离进行选择性优化,建立了测定头孢噻吩钠的高效液相色谱系统。     

叠加分辨率时间图及其在色谱优化中的应用

]本文提出了一种新的色谱选择性多指标优化方法—叠加分辨率时间图技术（ORTM,可同时优化两个色谱参数（分辨率和分离时间）,并比较了Smilde的多指标决策判定法（MCDM,通过Doehlert均匀外壳设计的数据处理实例,研究和比较了两法各自的优点及局限性。     

量子点及其合成研究中的常用表征技术简介

简单介绍了新型荧光材料量子点（QDs）的合成和应用,并对在QDs的表征中使用的分析技术及仪器（常用的技术和仪器有透射电子显微镜、X射线衍射、紫外-可见光分光光度仪、荧光分光光度仪、红外分光光度仪等）所能获得的QDs结构、粒径大小和分布、荧光量子产率和表面修饰结果等方面信息进行了重点介绍。     

醇热技术制备TiO2纳米晶的荧光光谱及荧光量子产率

采用钛酸四丁酯醇热技术制备了TiO2纳米晶溶胶,透射电子显微镜(TEM)照片显示其为粒径小于10nm的类球形形貌。该纳米晶在最大激发波长375nm激发下,在450nm处产生稳定的强荧光。不同浓度TiO2纳米晶的荧光光谱和吸收光谱表明,该发光带不仅受粒子量子尺寸效应的影响还与带内缺陷能级和表面态的电子跃迁有关,是三者共同作用的结果。以硫酸奎宁在激发波长313nm的荧光量子产率0.55为标准,测得TiO2纳米晶在不同激发波长下的荧光量子产率。结果表明,TiO2纳米晶在激发波长330～370nm范围内有较高的荧光量子产率(约为0.20),远高于文献报道值(10-3数量级)。据此,TiO2纳米晶有望成为一种有前途的无机纳米荧光探针。     

厚朴酚在乙醇中的荧光自猝灭及猝灭机理

系统研究了厚朴酚的荧光光谱和吸收光谱随浓度的变化, 揭示了厚朴酚具有较强的自猝灭特性. 其猝灭包括静态和动态机制: 随着浓度增加, 厚朴酚发生聚集; 同时, 单体和聚集体对荧光的猝灭表现为动态猝灭, 由单体、二聚体、三聚体造成的荧光猝灭速率常数kqm、k qd、k qt值远大于扩散控制的荧光猝灭速率常数. 说明除扩散控制的短程能量转移引起的猝灭外, 厚朴酚还存在长程能量转移导致的猝灭机制.     

反相离子对色谱法分析3′, 5′反向寡核苷酸

3′,5′反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列。以三乙胺为离子对试剂,研究了缓冲液浓度(0.025～0.15 mol/L)、pH (5.0～6.8)、柱温(25～45 ℃)、流速(0.3～0.7 mL/min)以及不同初始洗脱强度和洗脱梯度条件下,6个3′,5′反向寡核苷酸模拟样品保留和分离的变化特点。三组反向序列在缓冲液浓度为0.05 mol/L,pH 6.8和流速0.4 mL/min条件下获得最大分离,温度对分离的影响不大,而初始洗脱强度对反向序列的影响远大于洗脱梯度。实验结果表明3′,5′反向寡核苷酸的分离和保留趋势不完全一致,色谱条件的优化应有利于实现样品在柱上的弱保留。研究结果还显示寡核苷酸序列中5′末端的保留强于3′末端。     

中药材提取物的混批勾兑研究

采用非线性最小二乘拟合计算中药材提取物的勾兑系数,不同批的中药材提取物经过勾兑后与参照样品的差异减小,各成分含量稳定。采用数据预处理的方法,并对数据预处理方法进行改进,使峰面积较小的色谱峰可以实现较小的相对差异。引入误差控制系数,可实现对特定色谱峰的控制要求。实验结果表明,非线性最小二乘拟合可以用于计算中药材提取物的勾兑系数。