离线全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分

中药挥发油成分复杂,一维色谱分离由于有限的峰容量难以完全分离中药挥发油成分,全二维气相色谱为分离挥发油成分提供了有力的方法,然而气相色谱一般无法用于天然活性成分的筛选。为建立挥发油成分全二维色谱分析新方法,研究建立以液相色谱为基础的全二维色谱分离分析方法。本文主要研究全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分的方法,并探讨两种色谱技术之间的正交性,为活性成分筛选提供新的技术支持。通过优化离线全二维逆流色谱-液相色谱分离方法,对全二维色谱峰容量、正交性和空间覆盖率进行度量。优化液相色谱分析条件并筛选逆流色谱分离两相溶剂体系,通过比色法筛选了逆流色谱两相溶剂体系并采用下相为流动相进行梯度洗脱。在290～375 min采用推挤洗脱,莪术油在第一维逆流色谱分离中达到了良好的分离。第二维反相高效液相色谱的流动相组成为乙腈(A)和水(B)。梯度洗脱程序为0～10 min, 50%A～65%A; 10～14 min, 65%A; 14～21 min, 65%A～85%A; 21～25 min, 85%A～95%A; 25～30 min, 95%A～55%A; 30～40 min, 55%A。在上述条件下...     

非水毛细管电泳在手性分离中的应用进展

对非水毛细管电泳在手性分离中的应用进展作了综述。通过总结有机溶剂、背景电解质以及手性选择剂的选择等探讨了它们对非水毛细管电泳手性分离的影响,并指出其在手性药物分离应用中的重要性和广泛性。针对这一相对较新的领域,特别对有机溶剂的选择和基础理论方面的研究以及今后发展的展望也提出了作者的见解(引用文献61篇)。     

以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂拆分2-取代芳基丙酸:取代基对手性识别的影响（英文）

以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂,采用反相高效液相色谱法对2-取代芳基丙酸类物质进行了手性拆分。考察了流动相的组成,包括缓冲溶液、有机改性剂以及添加剂的浓度等。缓冲溶液的pH值、有机改性剂的种类与浓度,以及添加剂的浓度对色谱峰的保留时间和分离度均有较大的影响。以YMC ODS-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.3,含25 mmol/L添加剂)为流动相,测定了各2-取代芳基丙酸与羟丙基-β-环糊精的包结常数,考察了羟丙基-β-环糊精对各物质的包结形式。实验结果表明,羟丙基-β-环糊精与各对映体均以1∶1的形式包结,同时发现推电子取代基更有利于羟丙基-β-环糊精的包结行为,为羟丙基-β-环糊精对手性拆分的影响提供了一个有利的参考因素。     

高速逆流色谱法分离当归挥发油中有效成分藁本内酯及其气相色谱-质谱法的分析和鉴别北大核心CSCD

提出了应用高速逆流色谱从当归挥发油中分离有效成分藁本内酯,探索这一分离条件的关键是两相溶剂体系的选择。根据分离目标物的极性以及选择两相溶剂应满足的3个条件((1)分层时间不超过30s;(2)对样品不引起分解;(3)目标成分的分配系数在0.5～2.0之间),经薄层色谱法及高效液相色谱法预选,最终从几种溶剂体系中筛选得到两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(1+1+1+1)体系。采用这一溶剂体系,一次进样500mg当归挥发油,可达到目标组分与其他杂质完全分离,目标组分回收后得到48mg藁本内酯。对此分离所得组分经气相色谱-质谱法(GC-MS)分析,其纯度达到98.5%以上,GC-MS还对此组分进行结构鉴定,证明其确为藁本内酯。     

大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品（165 mg）采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水（1：4：5,v/v/v）组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。     

手性配体交换色谱的研究进展

手性配体交换色谱技术将配体交换原理与色谱技术相结合,拓宽了液相色谱、电泳以及逆流色谱的应用层面,为部分难分离手性物质提供了有效的分离与检测方法。该文参考了近年来国内外的相关文献,综述了手性配体交换技术在液相色谱、电泳与逆流色谱等领域中的应用进展;总结了手性配体交换色谱技术的基本原理、影响因素、优缺点等,并对手性配体交换色谱技术的趋势进行了展望。     

高效液相色谱手性流动相添加法拆分阿卓乳酸对映体

采用C₁₈反相色谱柱,以磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）作为手性流动相添加剂,建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相pH、流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采用磺丁基醚-β-环糊精分离阿卓乳酸对映体的分离机制及包结常数,确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为含25 mmol/LSBE-β-CD的0.1 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 2.68）-乙腈（90：10,v/v）,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,紫外检测波长为220 nm。对映体的保留时间分别为26.65和28.28 min,分离度为1.68。本方法分离度好,简便易行,且比使用手性固定相分离更加经济。     

逆流色谱分离中选择性试剂的应用研究进展

逆流色谱中添加选择性试剂可有效提高分离度,常用选择性试剂主要有金属离子、多糖衍生物、阴离子表面活性剂、离子对、手性试剂、p H-区带逆流色谱中酸碱试剂等6类。该文综述了国内外选择性试剂在逆流色谱分离中的应用研究进展,介绍了其基本原理,阐述了不同选择性试剂的适用范围,并展望了选择性试剂发展的新趋势。     

流体动力学逆流色谱分离柱研究进展

近年来,以流体动力学为基础的逆流色谱仪在天然产物与生化药物分离中得到了广泛应用。柱设计是色谱体系的核心环节,分离柱管子的几何形状、安装方式,分离柱的位置、体积等因素都会对色谱行为和分离效率产生不同的影响。本文对基于流体动力学的现代逆流色谱分离柱的研制进展与应用情况进行综述,并对未来逆流色谱的改进进行了展望。