固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中多环芳烃

1　引　　言多环芳烃是一类重要的致癌物质 ,故对环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义。高效液相色谱 荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法。由于传统方法样品处理需用溶剂萃取 ,操作麻烦 ,污染大 ,引入误差因素多 ,故我们研究了用固相萃取预分离和富集 ,高效液相色谱程序波长荧光检测器检测的方法 ,并用二极管矩阵检测器 (ＰＤＡ)辅助作峰识别和纯度分辨。该方法采用固相萃取小柱富集 ,具有富集倍数高 ,节省时间 ,环境污染小 ,不易乳化的优点 ,采用程序波长荧光检测器检测的同时又用ＰＤＡ检测器作了辅助峰识别和纯度分辨 ,利…     

高效液相色谱-荧光-紫外串联测定土壤中16种多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光-紫外检测器串联测定土壤中16种多环芳烃。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现16种多环芳烃组分基线完全分离来和15种多环芳烃荧光高灵敏度检测,并通过荧光-紫外串联检测来提高定性的准确度等。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.015~0.8μg/L;紫外检测器检出限为0.4~30μg/L;方法精密度为0.58%~1.36%(荧光)、1.13%~5.48%(紫外);样品加标回收率为76.4%~111%。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水和土壤中多环芳烃

以二硫化碳为萃取剂,丙酮为分散剂对水样和土壤样中残留的多环芳烃进行分散液相微萃取。提取液供高效液相色谱仪的二极管阵列检测器和荧光检测器测定。选用LiChrospherPAH色谱柱作为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗。在优化的试验条件下,对合成水样中多环芳烃的富集倍数达220～560倍,16种多环芳烃可有效分离并测定。16种多环芳烃的检出限(3S/N)在0.002～0.05μg.L-1之间。用标准加入法测得回收率在64%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.0%～7.8%之间。     

荧光分光法在检测和鉴定液相色谱分离组分上的应用

本文介绍了在高效液相色谱过程中,用荧光波长变换技术和荧光光谱对比法对环境水样中的痕量多环芳烃进行检测和鉴定以及荧光分光法用于检测和鉴别用化学方法合成得到的生物活性肽的方法。实验表明,荧光波长变换技术的应用不仅改善了检测的选择性,而且使检测灵敏度也有提高,化合物本身的荧光特性又为它自身的鉴别提供了十分有用的信息。     

在线富集-HPLC法测定水溶液中多环芳烃

本文采用在线富集-HPLC 法测定水溶液中多环芳烃。先使样品中的组分浓缩在一支短的富集柱上,然后切换阀门,将富集物洗脱到 RPHPLC 的体系中进行分离,并用紫外和荧光检定器对冼脱物进行检测。为了提高检测灵敏度和选择性,实验中采用了荧光波长程序技术。考察了富集的最佳条件,并比较了在线法与离线法的测定结果。     

反相高效液相色谱法测定小麦中的多环芳烃

建立了反相高效液相色谱法测定小麦中多环芳烃(PAHs)含量的检测方法.采用氢氧化钾、甲醇体系恒温超声皂化反应,环己烷萃取,离心分离,旋转蒸发仪浓缩,硅胶小柱净化,最后使用尼龙0.45 μm微孔滤膜过滤.采用LC-PAHs专用液相色谱柱分离,用水和乙腈进行梯度洗脱,优化了PAHs的分离测定条件,采用可调波长荧光检测器(FLD)和紫外检测器(VWD)检测.PAHs的质量浓度与其色谱峰面积的线性(R)在0.9991～0.9998之间,相对标准偏差(RSD)均低于18%,回收率在79.8%～115.2%之间.方法可用于小麦中多环芳烃含量的检测.     

在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银

研究了用色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生后,样品通过富集柱富集,然后切换六通转换阀改变流向,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离,用二极管矩阵检测器检测。该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银,结果令人满意。     

饮水中多环芳烃的高效液相色谱分析-柱子切换和检测波长程序法

不少多环芳烃(PAH)对人类有致癌或致突变的特性,分离和测定各类水(地面水、饮用水等)中PAH含量历来是环境分析者感兴趣的课题。对于PAH的分离与测定,以色谱法居多。本文报道了水中痕量PAH先经Seppak-C_(18)富集,再用液相色谱柱切换和荧光检测波长分级程序法进行分离测定。方法的色谱检测极限为0.01μg/1。实验 (一)主要仪器及试剂 HPLC仪器由M6000A泵、U6K进样器、M440紫外检测器(UV.254nm,Waters Co.)     

直观推导式演进特征投影法解析多环芳烃的重叠色谱峰

用高效液相色谱法(HPLC)测定多环芳烃时,因芴、苊和菲,茚(1,2,3-cd)芘和苯并(g,h,i)苝的色谱峰严重重叠而影响测定结果。本研究用高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)测定多环芳烃,在激发波长λex=230nm,发射波长λem=300～500nm范围内采集重叠峰的HPLC-FLD二维色谱数据,再用直观推导式演进特征投影法(HELP)解析它们的重叠色谱峰,分辨结果令人满意。该方法对重叠组分的分辨下限为0.02mg/L。结果表明,用二维色谱荧光数据解析色谱重叠峰,灵敏度更高,可用于环境样品中多环芳烃的测定。     

高效液相色谱——荧光分光光度法测定水中超微量多环芳烃

本文介绍了水样中超微量多环芳烃的高效液相色谱—荧光分光光度测定法。工作中选定的分离、检测条件,满足了快速定量的要求,10分钟内可实现七种多环芳烃的分离。定性工作中,除经典的保留值定性之外,还介绍了停流扫描荧光光谱、不同检测条件下的峰高比值,以及同步荧光光谱定性。在定量分析中,此法的最小检出浓度和回收率分别为:蒽0.54ppt(84.4%),荧蒽0.40ppt(100.9%),芘1.10ppt(96.5%),苯并[a]蒽0.03ppt(96.0%),苯并[a]芘0.02ppt(95.1%)。方法的精度及定量线性良好,线性范围达10~3。对实际水样的检验表明。本方法适合水中超微量多环芳烃的定性、定量分析。