紫外检测器-荧光检测器串联的HPLC法测定火力发电厂环境中的多环芳烃

 建立了一种紫外检测器(UVD)与荧光检测器(FLD)串联的HPLC法,检测了火力发电厂环境中的多环芳烃（PAH）化合物。在所选择的色谱条件下12个PAH可得到完全分离,其中萘等8个PAH用UVD检测,苯并〔a〕芘等4个PAH用FLD检测。应用该方法对湖南省内几家火力发电厂的废水、烟道气、粉煤灰中的12个PAH进行了实测,效果良好。     

第38届国际化学奥林匹克实验试题

实验1反相色谱分离和分光光度分析用色谱法将物质分离后再进行分光光度分析是一种化学实验室中广泛使用的分析技术。例如,复杂的有机混合物经常用反相液相色谱结合分光光度测定进行分析。反相色谱是利用固定相材料(通常是C18)与被分析物中非极性部分之间的相互作用实现分离的。色谱可以被简化,并且对有兴趣的化合物可通过选择适当的检测波长来选择性地测定。在本实验中,将对经过分离和未经分离的染料进行分光光度分析。1—1混合溶液中R和B的分光光度分析a)测定溶液R(3·02×10-5M)和溶液B(1·25×10-5M)的吸光度,将测定结果填入答卷的表…     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃(PAHs)的检测方法.选取丹参、平贝母、厚朴为样品基质,以正己烷提取,经Fiorisil、ProElut PAH专用固相萃取柱联合净化.采用DM-PAH柱分离,选择离子监测(SIM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明:实际样品中,18种PAHs在5～2...     

离子排斥色谱法快速分析饮用矿泉水中的重碳酸盐

1实验部分1.1仪器、试剂与样品Dionex ICS-2000型离子色谱仪,Chromeleon 6·5色谱工作站。碳酸氢钠(分析纯,天津津科精细化工研究所)。所有实验用水均为电阻率大于18.2 MΩ·cm的超纯水。矿泉水样品购自超市。1.2色谱条件分离柱:Dionex IonPac CS17分离柱(4 mm i.d.×250mm)和I     

硒、碲的快速反相萃取色谱分离及测定

TBP作为固定相用于金属离子的色谱分离,已有报导。本文使用SY-202型高速离子交换色谱仪,以国产TBP萃淋树脂为固定相,以盐酸及氯化钠溶液为流动相,考察了硒和碲的分离条件并在八分钟内完全分离之。用于实际样品中硒、碲的测定,亦获良好结果。实验部分所用仪器为SY-202型高速离子交换色谱仪(四川分析仪器厂),库仑检测器。工作电极:银网,参比电极:碳布,参比溶液:铁氰化钾(0.1M)-亚铁氰化钾(0.1M)-硝酸钾(0.1M)-氨水(0.4M)。洗脱液为不同浓度的盐酸和盐酸-氯化钠溶液。因洗脱液对不锈钢有腐蚀作用,且该柱压力不高,故输液泵采用WSA型微量输液泵(沙洲实验仪器厂)。     

气相色谱法测定痕量钴

近年来,发现某些二乙基二硫代氨基甲酸(DEDTC)金属螯合物具有良好的挥发性和热稳定性,适于进行气相色谱。但用于定量测定的报导,仅见锌、铜、镍及砷。前文我们报导了21种螯合物的热分析和气相色谱行为,本文提出一种气相色谱分离和测定钴的新方法。仪器与试剂岛津DT-30B热分析仪(日);岛津GC-6AM气相色谱仪(日);0.2M DEDTC溶液;钴标准溶液:Colmg/ml,10μg/ml;内标化合物:n-30、n-32、n-34、n-36烷(色谱纯)氯仿溶液。     

高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱和二氢辣椒碱

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱的检测方法.实验考察了仪器条件、不同流动相体系、流动相配比、柱温、流速等因素对分离的影响.确定了最佳色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);二极管阵列检测器,辣椒碱、二氢辣椒碱的最佳检测波长为280 nm;色谱柱温度为2...     

北京石景山地区飘尘中的多环芳烃成分研究

多环芳烃(PAH)是一类重要的化学致癌物质,它们产生自燃烧过程并粘附于大气飘尘上,已有确实的证据认为PAH可以诱发肺癌,导致城市居民肺癌发病率增高。燃料的结构及烧燃过程的控制决定了PAH污染大气的状况,大气颗粒物中的PAH量是综合评价该地大气环境污染的重要指标。 毛细管气相色谱/质谱(HRGC/MS)联用方法是分离,鉴定少于六个母环的PAH     

高效液相色谱测定饮料中维生素C、F

用反相高效液相色谱,紫外(UV254nm)检测,分离测定饮料中的维生素C、维生素F,获得满意结果。最小检出限20ng。1.实验部分仪器及试剂日立638-50高效液相色谱及附638-0410多波长紫外吸收检测器,自行湿法匀浆高压填充柱YWG—C_(13)H_(37)(5μ)150mm×4.1mm,液相色谱固定相YWG—     

以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法的进展

由于纯水在高温高压下形成亚临界液体水时氢键网络发生改变,导致其极性、粘度等物理性质产生较大的变化。以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法(SubWC)是近年来发展起来的一种新型分离技术。SubWC的仪器系统可以采用通过改装的一般的气相色谱(GC)或液相色谱(LC)装置;分离色谱柱既可以采用液相色谱填充柱,也可以采用类似于GC的毛细管柱;选择性既可以通过调节柱系统的温度和压力,也可以通过在流动相中添加有机调节剂或盐类进行调节;检测既可用氢火焰离子化检测器检测,也可用紫外检测器检测,极大地拓宽了色谱分离和最佳条件选择的范围。SubWC无论在仪器系统、流动相的洗脱还是固定相的选择等方面均有一定的特征。这种新的分离模式目前尚处于研究与开发阶段,且多用于极性、中等极性样品的快速分离。     

制备性液相离心色谱

在有机合成及天然有机产物的结构鉴定中,分离纯化是一个经常遇到而必须解决的问题。各种色谱是进行分离纯化行之有效的方法。制备性液相离心色谱是近年来发展起来的一种新方法。由于仪器简单,使用方便,分离效果好,所以颇受欢迎。本文以Chromatotron7924型仪器(美国Harrison Research制造)为例,对制备性液相离心色谱作一简单介绍。一、原理和仪器装置。离心色谱除了吸附剂因素之外,主要是利用离心力来达到分离的目的。仪器主要由分离圆转盘,洗脱液装置和检测等部份组成。 1.分离圆转盘装置。固定薄层吸附相     

吖啶作为检测试剂脂肪醇和脂肪酸的间接光度高效液相色谱研究

以吖啶作为新型检测试剂,研究C_4～C_(12)脂肪醇、C_6～C_(16)脂肪酸的间接光度高效液相色谱,探讨影响色谱保留和产生间接光度响应的因素,从分离检测机理解释两类化合物色谱行为和检测响应的差别,提出新的分离测定脂肪醇和脂肪酸的间接光度高效液相色谱系统。     

气相色谱法测定多环芳烃时氢火焰离子化检测器响应的探讨

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对多环芳烃(PAH′s)萘、菲、蒽、荧蒽和苯并[a]蒽等进行测定。提出了摩尔碳原子响应值(Rc)和相对摩尔碳原子响应值(RRc)的概念,并描述了不同PAH′S的Rc和RRc的变化规律。通过多元线性拟合得到了PAH′S中两种不同碳原子C_1和C_0的个数与摩尔响应值(R)之间的数量关系。     

分散固相萃取净化/高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉与米粉中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定婴幼儿奶粉和米粉中15种多环芳烃的检测方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化;乙腈-水梯度洗脱,Waters PAH专用柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。在最优条件下,15种多环芳烃均得到有效分离,线性范围为1.0~50μg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限(LODs,S/N=3)为0.05~0.3μg/kg,回收率为86.5%~106.8%,精密度(RSD,n=6)为0.7%~7.5%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉和米粉中多环芳烃的检测。     

快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的快速溶剂提取-直接进样-高效液相色谱测定方法.PM2.5经玻璃纤维滤膜收集,采样后的滤膜直接用乙腈经快速溶剂萃取仪提取,以乙腈和水作为流动相,提取液通过ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱分离,紫外串联荧光检测器检测.16种PAHs分离效果良好,在0.025~5.000μg/mL范围内线性相关系数r≥0.9998,方法加标回收率为78.3%~113.2%,相对标准偏差为0.5%~9.5%,检出限为0.007~0.062 ng/m3.本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适于PM2.5中16种PAHs的同时测定.     

基于四通道色谱分离仪净化-GC-MS法测定土壤中邻苯二甲酸酯类残留

建立了四通道色谱分离仪净化-气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检测土壤中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)类化合物的分析方法。样品经正己烷-丙酮(1:1,V:V)超声提取、四通道色谱分离仪净化(以正己烷-丙酮(1:1,V:V)洗脱)、GC-MS选择SIM模式测定。结果表明:6种PAEs类化合物在0.02~10 mg/L范围内定量离子的峰面积与质量浓度具有良好的线性关系(r0.9988),仪器检出限(LOD)为0.51~3.52μg/L,在3个浓度水平的加标回收率为83.7%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11%。该方法可满足土壤中邻苯二甲酸酯类残留物的分析检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定粉条中6种人工合成色素

建立了粉条中人工合成色素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)检测方法。样品经乙醇-水(2:3,V/V)提取后,聚酰胺柱富集净化,C18色谱柱分离,MS/MS多反应监测(MRM)测定红薯粉条中亮蓝、柠檬黄、日落黄等6种人工合成色素。方法检出限为0.001 mg/kg,回收率为79.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)在0.79%~5.9%。     

离子色谱快速测碘法

碘是人体和智力发展必需的微量元素。碘阴离子的测定一直是一项重要的课题。离子色谱测定碘离子是一种很好的方法。用阴离子交换物分离,用不同的检测器检测,往往保留时间较长,线性较差,峰形不对称,我们利用碘离子的强保留的特征,采用短分离柱,缩短了分离时间,线性和峰形均有所改善。 实验部分 (一)仪器与试剂 离子色谱仪(Dione 4000i),脉冲安培检测器(Dionex),阴离子交换     

气相色谱-离子阱串联质谱法测定湖泊沉积物中16种多环芳烃

应用气相色谱与离子阱串联质谱(GC-MS/MS)联用技术同时测定了湖泊沉积物中16种多环芳烃(PAH′s)。将干燥的沉积物试样用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取,加入一定量的D10-芘作为回收率指示物。将浓缩为1 mL的萃取液通过硅胶/氧化铝层析柱,并先后用正己烷、二氯甲烷-正己烷(3+7)混合溶剂及甲醇淋洗层析柱,使浓缩液中的饱和烃、芳烃和非芳烃分离。将含有芳烃的淋出液收集并浓缩至1 mL供GC-MS/MS分析。加入定量的D12苯并苝作为内标,在所选定的条件下,上述16种PAH′s在40 min内达到完全分离,并进行串联质谱测定。16种PAH的检出限(3S/N)在0.03μg.L-1(萘)至0.34μg.L-1[二苯并(a,h)蒽]之间。测得方法的回收率在70%~90%之间。     

高效液相色谱法测定铬的三氟乙酰丙酮螯合物

用高效液相色谱分离和检测无机离子的方法已深受色谱工作者的注意,本文研究了以简单的β-二酮-三氟乙酰丙酮作螯合剂,在高效液相色谱仪上测定Cr~(3+)的方法,讨论了Cr~(3+)与三氟乙酰丙酮的给合条件,仪器工作条件选择,以及干扰消除等。建立了测定Cr~(3+)的简单、快速、重现性好的实用方法。