唇形科植物挥发油化学成分的GC/MS研究

在运用GC/MS技术的基础上采用HELP(直观推导式演进特征投影法)方法研究了九种唇形科植物的化学成分, 并以唇形科植物半枝莲为例详细介绍了HELP的解析过程. 应用总体积积分法测定各成分的相对百分含量. 鉴定出相对共有成分达70余种, 大多数为萜类化合物及其衍生物. 不同的唇形科植物的挥发油化学成分与特征成分有明显差异. 九种药材挥发性成分中均含有桉油精(Eucalyptol, 含量0.10%～1.01%)和芳樟醇(Linalool, 0.11%～3.05%). 利用GC/MS分析法结合化学计量学分辨方法鉴定挥发油化学成分, 比单独使用GC-MS法结果更准确、可靠.     

气相色谱–质谱法分析不同方法提取杜香挥发油的化学成分

采用水蒸汽蒸馏法、微波辅助水蒸气蒸馏法提取杜香挥发油,用气相色谱–质谱(GC–MS)法分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法确定挥发油成分的相对质量分数.结果显示,从水蒸汽蒸馏法、微波辅助水蒸气蒸馏法所得挥发油中分别鉴定出了34和33种化合物,2种提取方法测得挥发油的主要化学成分基本相同,均为β-水芹烯...     

浙江艾蒿和野艾蒿挥发油成分分析研究

用GC/MS进行浙江野艾蒿和艾蒿挥发油成分分析.鉴定出野艾蒿31个化合物,占挥发油含量的83.27%.主要成分为:桉叶素(21.82%)、胡椒烯(10.48%)、β-石竹烯(8.86%)、樟脑(8.50%)、侧柏酮(7.28%).鉴定出艾蒿24种化合物,占挥发油含量的77.70%.主要成分为:异蒿属酮(37.01%)、桉叶素(12.81%)、异蒿属醇(9.30%)等.两种同属植物含有18种相同化合物.     

吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析

采用同时蒸馏萃取提取得到荷叶挥发油, 通过吹扫/捕集-热脱附法(P&T-TD)对上述提取物中挥发性成分进行富集, 以气质联用(GC/MS)进行定性检测, 同时与直接进样GC/MS法分析的成分进行比较. 两种方法成功分离分析出有机酸、酯、醛、醇、酚、烷烃、芳香烃、烯烃以及含氮、硫、氧杂原子的化合物等共计84种成分, 其中P&T-TD GC/MS鉴定出63种有机化合物, GC/MS鉴定出41种有机化合物, 有20种成分共同检出. 对比分析表明: P&T-TD GC/MS的吹扫/捕集-热脱附过程能富集各种组分, 相比GC/MS分析, 可以鉴定出微量成分及更多挥发性和半挥发性成分, 在精油等挥发性成分的分析检测中使用优势明显.     

棉籽化学成分的分析

采用索氏提取法对棉籽中棉籽油进行了提取,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,分离鉴定出10种脂肪酸,占棉籽油总量的99.52%。并对其主要成分进行了鉴定,主要化学成分为:棕榈酸26.68%,亚油酸66.05%。用蒸馏-萃取法提取棉花籽中挥发性物质,测得棉籽挥发油的量为0.80%,用GC/MS法从棉籽挥发油中分离并确定出16种化学成分。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发油中的质量分数。其中主要成分为:石竹烯量高达33.27%。     

苦杏仁挥发油化学成分的微波-同时蒸馏萃取GC-MS分析

报道了用微波照射－同时蒸馏萃取法提取苦杏仁挥发性物质，测得苦杏仁挥发油的含量为4.5%（ω），利用GC－MS法分离确认出18种化学成分，用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对含量；其中主要成分为苯甲醛，占总挥发油的89.1%；又用加成分解法分离出苯甲醛，并用IR、EI－MS法对其进行分析鉴定加以确认。     

气相色谱-质谱技术分析红松松塔挥发性成分

采用水蒸气蒸馏法,对红松松塔挥发性成分进行提取和研究,最佳蒸馏时间5.5 h,挥发油提取率1.28%.利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发油成分进行分析,共鉴定出32种化学成分,主要为单萜和倍半萜类化合物,其中相对含量较高的有α-蒎烯(44.258%)、D-柠檬烯(23.426%)、β-蒎烯(8.674%)、石竹烯(3.462%)、β-月桂烯(3.018%)等.研究结果表明红松松塔挥发油中富含α-蒎烯、D-柠檬烯、石竹烯等多种具有药理活性的成分.因此,红松松塔是一种具有较好前景的天然药用资源.     

超临界CO2萃取与水蒸气蒸馏法研究泽兰中挥发性有机物

以超临界CO2萃取法(SFE)提取中药泽兰中的挥发性有机物,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,人工解析质谱图及计算机谱库检索相结合进行化学成分结构鉴定,用面积归一化法计算各组分的相对含量。SFE法提取的产率为0.78%,共鉴定75种挥发性化合物,主要成分为植醇、石竹烯氧化物、十六酸、亚油酸、葎草烯等,比文献报道的该挥发油成分多且含量差异较大,其中松香芹醇、蒲勒烯、马鞭烯酮、香芹酮、十六酸、亚油酸、葎草烯、十六酸乙酯、亚麻酸等多种成分未见报道。与水蒸气蒸馏法(SD)提取的泽兰挥发油进行比较,后者提取的产率为0.12%,从中鉴定出50种化合物,主要成分为石竹烯氧化物、柠檬烯、α-蒎烯、葎草烯、月桂烯等。SFE与SD得到的成分仅有31种相同,其它各不相同。     

纤维素酶前处理没药挥发油成分的GC/MS分析

采用水蒸汽蒸馏法分别从未处理和纤维素酶前处理的没药中提取挥发油,利用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对其挥发油成分进行分析。从中分别鉴定出38种和34种化学成分,用峰面积归一法通过数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的质量分数,占挥发油总成分的67.95%和70.05%。     

2,4,6-三氯酚纯品原料纯度定值方法研究

对用于溶液标准物质制备的纯品原料2,4,6-三氯酚纯度定值方法进行了探讨。采用气相色谱质谱法(GC–MS)对主成分和杂质进行定性鉴定。用高效液相色谱法(HPLC–DAD)、气相色谱法(GC–FID)和差示扫描量热法(DSC)3种不同原理的方法对主成分定值。卡尔费休法测量水分,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测量无机杂质。2,4,6-三氯酚纯度定值结果为99.3%,扩展不确定度为0.6%(k=2)。     

水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析高良姜挥发性成分

比较了水蒸气蒸馏法和顶空加热法提取高良姜挥发性成分的方法,并进行GC-MS分析。结果表明,两种提取方法无论在成分还是其相对含量均存在一定的差异。采用顶空进样技术可鉴定出31个挥发性化学成分,采用水蒸气蒸馏法可鉴定出31个挥发性化学成分,两种方法共有成分为16种。两种样品采集方法分别提供了高良姜不同沸点挥发物的化学信息,运用这两种方法可以建立更全面的高良姜挥发性成分GC-MS表征体系。     

顶空毛细管柱气质联用法测定饮用水中15种挥发性有机物

采用顶空毛细管柱GC–MS法测定饮用水中卤代烃、苯系物、氯苯等15种挥发性有机物。色谱柱为DB–624石英毛细管柱(60 m×0.25 mm,1.8μm),程序升温,直接进样顶空毛细管柱气质联用法同时测定饮用水中15种挥发性有机物。该方法具有良好的线性,线性相关系数均大于0.996。方法的检出限为0.10~0.22μg/L。15种挥发性有机物的平均回收率在94%~103%之间,测定结果的相对标准差为2.9%~6.7%(n=7)。该方法简便、快速,检测结果均能满足GB 5749–2006检测要求。     

山苍子雄花和雌花挥发油的提取及成分分析

山苍子的根、叶和果实中均含有精油,山苍子油的主要成分为柠檬醛。采用水蒸汽蒸馏法提取山苍子花挥发油,对雄花和雌花分别提取。并利用GC-MS气质联用仪对两组挥发油进行分析检测,确定其化学成分及相对百分含量。从雄花挥发油中鉴定出43种成分(占挥发油总含量的88.15%),从雌花挥发油中鉴定出30种成分(占挥发油总量的85.53%)。     

Comparative Determination of the Volatile Components of Prunella vulgaris L. from Different Geographical Origins by Headspace Solid-Phase Microextraction and Gas Chromatography-Mass Spectrometry

The volatile components of Prunella vulgaris L. were determined by headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The optimal conditions for HS-SPME were 1.5 g of sample, extraction using a polydimethylsiloxane-divinylbenzene fiber for 50 min at 90°C, and a desorption time of 5 min. The volatile compounds of Prunella vulgaris L. from different parts of the herb (cultivated in Jiangsu) and from different geographical regions (Jiangsu, Fujian, Guangxi, Hunan, and Zhejiang) were comparatively analyzed. There were 26, 28, 28, 28, and 34 compounds identified in Prunella vulgaris L. from Jiangsu, Fujian, Guangxi, Hunan, and Zhejiang, respectively. Among them, the following 12 were found in all origins: 1-nonanol, dodecane, tridecane, α-bourbonene, tetradecane, geranyl acetone, pentadecane, caryophyllene oxide, hexadecane, tetradecanal, isobutyl phthalate, and n-butyl hexadecanoate. In addition, Prunella vulgaris L. cultivated in Guangxi and Zhejiang had a high similarity in volatile components as did Prunella vulgaris L. cultivated in Fujian and Hunan. The results provided valuable information for the application of Prunella vulgaris L. and suggested that the HS-SPME method was suitable for differentiating and determining the volatile components of Prunella vulgaris L.     

Comparative analysis by gas chromatography-mass spectrometry of the essential oils from bark and leaves of Cedrelopsis grevei Baill, an aromatic and medicinal plant from Madagascar

The essential oils from bark and leaves of Cedrelopsis grevei Baill (Ptaeroxylaceae), an aromatic and medicinal plant from Madagascar, are widely used in folk medicine. These two commercially available oils have been examined separately by means of GC-MS. The oil constituents were identified according to their mass spectra and their relative retention indices determined on both polar and non-polar stationary phase capillary columns. A total of 55 compounds have been identified constituting 76.7% (bark) and 91.6% (leaves) of the volatile constituents. Both oils were found to have a similar composition; however the relative percentages of some compounds notably differed. The bark essential oil contained beta-pinene (17.1%), cis-sesquisabinene hydrate (12.8%) and caryophyllene oxide (7.0%) as the main components whereas the leaf essential oil was largely dominated by trans-beta-farnesene (35.6%); beta-pinene (12.8%), cis-sesquisabinene hydrate (9.8%) and ar-curcumene (8.6%) were also present as major components. As far as we know, this is the first report on the Cedrelopsis grevei bark and leaf essential oils which therapeutic properties may be attractive for aromatherapy.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。     

气相-质谱法测定孜然芹挥发油的化学成分

 采用水蒸气蒸馏法从孜然芹中提取挥发性成分,并用气相 质谱法(GC MS)联机分析,共分离出60余峰,鉴定出了49种物质,用面积归一法确定了相对含量。在所分离出的化合物中,碳氢化合物16种,烃类含氧衍生物32种。主要成分为枯茗醛和藏花醛,它们分别占测得组分的32 26%和26 49%。另有9种含量在1%以上的物质,主要是萜类中的单萜、倍半萜和芳香族醛、酮醚类物质。低含量组分主要为萜烯类的醇、醛、酮、酯和部分芳香族化合物。在气相分析中,选择了合适的条件,采用中等极性的DB 210柱,对孜然芹挥发油中的中等极性和非极性成分有较好的分离效果。     

GC—MS分析不同方法提取的大黄挥发性成分

分别采用顶空进样法和超临界CO2萃取法提取大黄挥发性成分,采用GC-MS结合保留指数进行检测分析。顶空进样法分析鉴定出8种挥发性成分,超临界CO2萃取法鉴定出15种挥发性成分。两种提取方法分别侧重于不同类型的挥发性成分,利用GC-MS结合保留指数进行定性分析,更快速准确。     

Volatile components from flower-heads of Centaurea nicaeensis All., C. parlatoris Helder and C. solstitialis L. ssp. schouwii (DC.) Dostál growing wild in southern Italy and their biological activity

The volatile constituents of the flowerheads of Centaurea nicaeensis All., C. parlatoris Helder and C. solstitialis L. ssp. schouwii (DC.) Dostál were extracted by hydrodistillation and analysed by GC and GC-MS. Altogether 113 components were identified. Fatty acids and hydrocarbons were the most abundant components in the oils. Caryophyllene and caryophyllene oxide were the main compounds of the sesquiterpene fraction. The study on the biological activity of the oils shows no significant activity.     

一种简易同时蒸馏萃取方法用于八角茴香挥发油提取及其GC-MS分析

设计了一种简易同时蒸馏萃取(SSDE)装置并用于八角茴香挥发油提取及其气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。 该装置由圆底烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管构成。 通过对八角茴香挥发油组分的GC-MS分析,比较SSDE法和水蒸汽蒸馏提取法(HD)提取植物源挥发油的效果。 结果表明,SSDE法所得挥发油相对含量在0.1%以上的19种化合物占挥发油总量的98.84%(相对标准偏差(RSD)(n=3)均不大于5.59%,其中RSD﹤5%的17种化合物占鉴定组分89.5%。SSDE法和HD法挥发油平均收率分别为7.30%(RSD=2.37%(n=5))和6.67%(RSD=5.26%(n=5))。 SSDE法简便、快速,适用于八角茴香挥发油的提取。