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1.
不经分离,高敏,连续光度滴定混合物中钕和铁 总被引:3,自引:0,他引:3
提出以Fe(3+)(Nd(3+)-CAS-CPB-C2H5OH作为不经分离、高敏、连续光度配合滴定混合物中Fe(3+)和Nd(3+)的多元胶束配合指示体系。滴定Fe(3+)和Nd(3+)的适宜pH分别为2.3~3.2和6.0~8.6。用EDTA目视滴定Fe(3+)时,终点处由蓝紫变粉红色,对比度大(Δλ=130nm)、灵敏度高(配合物摩尔吸光系数ε(630)=1.14×105L·cm(-1)·mol(-1),至少可检测0.4μg/mL,滴定线性范围为0~2.8μg/mL。线性相关系数为0.9994;目视滴定Nd(3+)时,终点处由绿色变橙黄,Δλ>180nm,ε(630)=7.6×104,至少可检测1μg/mL,滴定线性范围0~3.7μg/mL,线性相关系数0.9994。对于铁钕硼混合物样品则不经分离在630nm处连续光度滴定,可更精密、高敏、准确地确定终点,变异系数1.76%~2.86%,标准加入回收率96%~104%,且简便、快速。 相似文献
2.
铁(Ⅱ)-亚硝基R盐-双氧水体系极谱波研究及应用 总被引:10,自引:0,他引:10
在pH5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,以硫酸肼还原 Fe(Ⅲ)成 Fe(Ⅱ),Fe2+与亚硝基 R盐生成络合物,在H2O2在下可于-0.35 V(vs.CE)处产生一个灵敏的极谱波,二阶导数波高与铁浓度在0.5~200μg/L范围内呈线性关系,检出限0.3μg/L。研究了极谱波性质和机理。该波为一带吸附性质的平行催化波,络合物中配位体亚硝基R盐在电极上还原,还原的中间产物被H2O2氧化成原来的状态。本法灵敏、操作简单,已用于水样中痕量铁的直接测定。 相似文献
3.
对2-(3,5-二溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究。在PH1.8 ̄2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅱ)。在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加处对铝过量的EDTA标准溶液,在PH3.8 ̄4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ)(。 相似文献
4.
依据诱导反应原理,提出了同时测定多组份的动力学方法,并以停流流动注射分析研究了Fe(Ⅱ),Ti(Ⅲ)及V(Ⅳ)诱导的Cr(Ⅵ)-I^-反应体系,建立了铁,钛和钒同时测定的条件。对铁,钛和钒测定的线性范围分别为0-2.2μg/ml,0-3.1μg/ml及0-1.8μg/ml,检测限分别为0.012,0.020和0.018μg/ml。 相似文献
5.
铁(Ⅱ)—亚硝基R盐—双氧水体系极谱波研究及应用 总被引:3,自引:0,他引:3
在pH5.5HAc-NaAc缓冲溶液中,以硫酸肼还原Fe(Ⅲ),Fe^2+与亚硝基R盐生成络合物,在H2O2存在下可于-0.35V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,二阶导数波高与铁浓度在0.5~200μg/L范围内呈线性关系,检出限0.3μg/L。研究了极谱波性质和机理。该波为一带吸附性质的平行催化波,络合物中配位体亚硝基R盐在电极上的还原,还原的中间产物被H2O2氧化原来的状态,本法灵敏, 相似文献
6.
[M_x(FeCO_2)_yL_z]型配合物可在THF中通N2条件下由FeCO_2H和MX_2·nH_2O(X=Cl ̄-和Ac ̄-)经长时间反应制得.IR和1HNMR谱表明Cu(Ⅲ)、Co(Ⅲ)属螯环配合物,Cd(Ⅱ)属四面体型配合物,Pb(Ⅱ)属线型化合物.M(Ⅱ)离子位于配合物中心.CV表明M(Ⅱ)呈多价态变化,受配体及敖合效应影响Fe(Ⅲ)Fe(Ⅱ)和M(Ⅱ) M(0)Ep/2下降,M(Ⅱ)还原力上升.M(Ⅱ) M(0)E_p/2随M(Ⅱ)_(aq).性质呈现律性变化. 相似文献
7.
水热法合成了具有超大孔MCM-41分子筛结构的含Pe和V-Ti分子筛,通过XRD、骨架IR、ESR、 ̄(29)SiMASNMR、紫外漫反射等测试表征证实,Fe原子在FeMCM-41分子筛骨架上,V和Ti同时进入V-TiMCM-41分子筛骨架。FeMCM-41的骨架红外谱除Fe分子筛的特征吸收峰660cm ̄(-1)外,还显示960cm ̄(-1)峰,ESR谱出现高对称八面体环境Fe(Ⅲ)信号(g=2.0)和扭曲四面体环境Fe(Ⅲ)信号(g=4.2),而V-TiMCM-41的骨架红外960cm ̄(-1)峰强度分别随分子筛中钛或钒的含量线性增强。约在g=1.98处出现的超精细结构ESR信号表明V以分散的不流动的V ̄(4+)形式存在,化学分析结果表明骨架上Ti和V原子相互间不排斥。 相似文献
8.
阻抑动力学光度法测定痕量对苯二酚 总被引:13,自引:0,他引:13
基于在硫酸和聚乙烯醇溶液中,对苯二酚能抑制Fe(Ⅲ)催化中性红与H2O2之间的褪色反应,建立了一种测定痕量对苯二酚的新方法,同时研究了该方法的动力学条件。该方法的测定范围为0.20~6.0mg/L;检出限为2.3×10-4g/L;ε535=1.2×104L·moL-1·cm-1。用于废水中对苯二酚的测定,结果满意。 相似文献
9.
10.
本文介绍了一种快速制备α-Ti(HPO4)2·H2O晶体的新方法,该法以硫酸钛为原料,先制得稳定的Ti(O2)OH(H2O)+4配离子溶液,将其加入磷酸溶液后,加热使Ti(O2)OH(H2O)+4分解,逐步释放出钛与磷酸反应,在2小时内制得α-Ti(HPO4)2·H2O。在实验温度120-155℃范围内,此法几乎不受温度和时间的影响。 相似文献
11.
12.
浆态床FT合成/固定床ZSM-5改质的合成液体燃料工艺的研究和开发 总被引:1,自引:0,他引:1
从合成气制取液体燃料的浆态床FT合成/固定床2SM-5改质的反应系统由Ⅰ段鼓泡浆液反应器(内径40mm,高450Omm)和Ⅱ段固定床ZSM-5反应器(内径40mm,高900mm)组成,在温度250~280℃(Ⅰ段),300~340℃(Ⅱ段),压力1.5~2.5MPa,空速2.0NL/gFe·h(Ⅰ段),500~1000h ̄-1(Ⅱ段),H_2CO比0.5~1.5和气速1~2cm/s范围内,考察了工艺参数对反应性能的影响,1000h以上的寿命试验的平均结果为:合成气单程转化率65.1%,产率100g/Nm ̄3(Co+H_2),总烃生产达350g/Fe。使用富CO合成气时,达110g/Nm ̄3(CO+H_2)。实测的FT合成反应热为2938;5kJ/Nm ̄3(CO+H_2)。长期运转试验表明,工艺流程合理,设备操作和温度控制可靠。采用的浆液循环回路方法可初步分离蜡中的催化剂。 相似文献
13.
本文介绍了一种快速制备α-Ti(HPO4)2·H2O晶体的新方法,该法以硫酸钛为原料,先制得稳定的Ti(O2)OH(H2O4)4^+配离子溶液,将其加入磷酸溶液后,加热使Ti(O2)OH(H2O)4^+分解,逐步释放出钛与磷酸反应,在2小时内制得α-Ti(HPO4)2·H2O。在实验温度120-155℃范围内,此法几乎不受温度和时间的影响。 相似文献
14.
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溴酸钾氧化靛红催化光度法测定痕量亚硝酸根 总被引:11,自引:3,他引:11
基于磷酸介质中NO2^-催化溴酸钾氧化靛红的褪色反应,建立了测定痕量NO2^-的新方法,并讨论了其动力学条件。方法检测限为1.36×10^-6g/L,线性范围0.3 ̄2μg/25mL,方法简便,已用于环境水样中痕量NO2^-的测定。 相似文献
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Ti(Ⅳ)—F^——邻硝基苯基荧光酮—氯化十六烷基吡啶四元体系显色反应… 总被引:3,自引:0,他引:3
本较详细研究了在H2SO4介质中,Ti(Ⅳ)-F^--o-NPF-CPC体系水相光度法测定痕量钛的新方法。四元体系的最大吸收峰在565nm处,表观摩尔吸光系数为2.1×10^5L.mol^-^1.cm^-^1,Sandell灵敏度为2.28×10^-^4μgTi/cm^2。钛含量在0-4μg/25mL范围内遵宁比尔定律。方法用于土壤,粮食,牧草,蔬菜和中草药中钛的测定,结果满意。 相似文献
18.
过氧化氢氧化藏红T催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ) 总被引:25,自引:4,他引:25
1引言在HAc-NaAc缓冲介质中,痕量铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化藏红T的反应有强烈地催化作用,结果使藏红T的红色迅速减褪并伴随荧光减弱,建立了催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好等特点,用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定,结果满意。2实验部分2.1主要仪器与试剂日立M-850荧光分光光度计;930型荧光光度计;铬(Ⅵ)标准溶液:1 mg/L;藏红T溶液:4.0×10-4mol/L;30%H2O2溶液;pH4.2的HAc-NaAc缓冲溶液;水为二次去离子水。2.2实验方… 相似文献
19.
碘化物-结晶紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定自来水中痕量二氧化氯 总被引:6,自引:0,他引:6
在稀磷酸介质中,二氧化氯(ClO2)氧化I离子形成 I3配阴离子,I3进一步与结晶紫(CV)阳离子形成离子缔合物[CV][I3」。在聚乙烯醇存在下,该离子缔合物最大吸收波长λmax位于552 nm处,摩尔吸光系数ε=25 × 105L·mol-1·cm-1,对 ClO2的检出限为 0.6 μg/L,线性范围是 0.6~280μg/L。加入适量 KF溶液可消除自来水中Fe(Ⅲ)的干扰。方法对μg/L级ClO2 的测定有较好的选择性,可成功地用于自来水样品分析。 相似文献
20.
以酒石酸-乙二胺为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠(Ⅰ)和铁(Ⅲ)。淋洗液最佳浓度为4.0mmol.L ̄(-1)、酒石酸/1.0m mol·L ̄(-1)乙二胺。最低检测限为Na ̄+0.05μg/mL、 Fe3+ 0.45μg/mL。电导检测灵敏度为2.0μg/cm。线性范围Na ̄+、Fe3+0.2~1.5×103μg/mL、2.5~1.0×103μg/mL。相对平均偏差Na ̄+为2.03%、Fe3+为0.83%。平均回收率Na ̄+为98.26%、Fe3+为97.62%。本法简便、快速、准确、选择性好。 相似文献