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相似文献
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1.
铁(Ⅱ)—亚硝基R盐—双氧水体系极谱波研究及应用   总被引:3,自引:0,他引:3  
李建平  舒柏崇 《分析化学》1998,26(7):827-831
在pH5.5HAc-NaAc缓冲溶液中,以硫酸肼还原Fe(Ⅲ),Fe^2+与亚硝基R盐生成络合物,在H2O2存在下可于-0.35V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,二阶导数波高与铁浓度在0.5~200μg/L范围内呈线性关系,检出限0.3μg/L。研究了极谱波性质和机理。该波为一带吸附性质的平行催化波,络合物中配位体亚硝基R盐在电极上的还原,还原的中间产物被H2O2氧化原来的状态,本法灵敏,  相似文献   

2.
锑(锡)—Ferron—Se(Ⅳ)络合吸附催化波研究及应用   总被引:1,自引:1,他引:1  
在pH1.8的H2SO4-NaAc缓冲溶液中,用单扫示波极谱法,Sb(Ⅲ)或者(Sn(Ⅳ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-Se(Ⅳ)体系可产生灵敏的络合吸附催化波。锑、锡浓度分别在0.4~200μg/L和0.8~180μg/L范围内与峰高呈线性关系,检测限分别为0.2μg/L和0.4μg/L,并用于工业废水,地下水和天然水中痕量锑和锡的测定,同时对电话性络合物的组成,极谱波的性质和电极过程机理也  相似文献   

3.
在pH1.8的H_2SO_4-NaAc缓冲溶液中,用单扫示波极谱法,Sb(Ⅲ)或者Sn(Ⅳ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-Se(Ⅳ)体系可产生灵敏的络合吸附催化波。锑、锡浓度分别在0.4~200μg/L和0.8~180μg/L范围内与峰高呈线性关系,检测限分别为0.2μg/L和0.4μg/L,并用于工业废水、地下水和天然水中痕量锑和锡的测定。同时对电活性络合物的组成、极谱波的性质和电极过程机理也作了讨论和研究。  相似文献   

4.
在 pH 4.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,钍试剂分别于- 0.36 V、- 0.60 V产生两个灵敏的极谱波。基于钒对溴酸钾氧化钍试剂的催化作用,建立了双极谱波测量的催化动力学极谱法。钒浓度在0.7~15μg/L与△I(△I1+ I2)呈线性关系,检测限为0.5μg/L。研究了极谱波性质及电极反应机理。本法简便、灵敏、准确,已用于直接测定水中痕量钒。  相似文献   

5.
基于双波测量的催化动力学极谱法测定钒   总被引:4,自引:0,他引:4  
李建平  戴达勇 《分析化学》1998,26(9):1129-1132
在pH4.5HAc-NaAc缓冲溶液中,钍试剂分别于-0.36V,-0.60V产生两个灵敏的极谱波,基于钒对溴酸钾氧化钍试剂的催化作用,建立了双极谱波测量的催化动力学极谱法,钒浓度在0.7~15μg/L与△I(△I1+I2)呈线性关系,检测限为0.5μg/L。研究了极谱波性质及电极反应机理,本法简便,灵敏,准确,已用于直接测定水中痕量钒。  相似文献   

6.
魏显有  朱玉Jun 《分析化学》1997,25(6):686-689
报道了一个测定硒的高灵敏极谱吸附波新体系。在0.7mol/L HBr溶液中,Se(Ⅳ)-(C2H5)4NI-As(Ⅲ)体系于-0.61V(vs.SCE)处产生一高灵敏的极谱吸附波。峰电流与Se(Ⅳ)浓度在0.1 ̄40μg/L范围内呈线性关系。检出限为0.05μg/L。研究了极谱波的性质。用本法测定了土壤中的全硒和有效硒,结果满意。  相似文献   

7.
报道了一个测定硒的高灵敏极谱吸附波新体系。在 0. 7 mol/L HBr溶液中,Se(Ⅳ)- (C2H5)4NI-As(Ⅲ)体系于-0.61V(vs.SCE)处产生一高灵敏的极谱吸附波。峰电流与Se ( Ⅳ)浓度在 0. 1~40 μg/L范围内呈线性关系。检出限为 0. 05 μg/L。研究了极谱波的性质。 用本法测定了土壤中的全硒和有效硒,结果满意。  相似文献   

8.
姚德  刘辉 《分析试验室》1994,13(6):68-71
在0.2mol·L^-1NH4Cl-NH3·H2O底液中,(pH为9.26),得到一个极为灵敏的Fe(Ⅲ)-TEA-5-Br-PADAP-H2O2配合吸附催化波,其峰电位为-0.71V(vs.SCE)。铁浓度在1.8×10^-10 ̄5.4×10^-6mol·L^-1范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究,证明是一种配合吸附催化波,并成功地应用于各类水样,钒催化剂中微量或痕量铁的  相似文献   

9.
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)在极谱和伏安分析中的应用已有一些报道。陈林林等曾经研究过Ti(Ⅳ)-5-Br-PADAP络合物在稀H2SO4-H2C2O4溶液中的极谱行为,但灵敏度不高(1.0×10-7mol/L)。我们发现,在pH4.1左右的HAc-NaAc底液中,Ti(Ⅳ)-5-Br-PADAP-NaClO3体系产生一灵敏的极谱吸附催化波,二次导数峰电位在-0.86V(vs.SCE)左右,波形良好,波高稳定,检测限可达4×10-10mol/L。1 实验部…  相似文献   

10.
在0.2mol·L ̄(-1)NH_4Cl-NH_3·H_2O底液中,(pH为9.26),得到一个极为灵敏的Fe(Ⅲ)-TEA-5-Br-PADAP-H_2O_2配合吸附催化波,其峰电位为-0.71V(vs.SCE)。铁浓度在1.8×10 ̄(-10)~5.4×10 ̄(-6)mol·L ̄(-1)范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究,证明是一种配合吸附催化波,并成功地应用于各类水样,钒催化剂中微量或痕量铁的测定。  相似文献   

11.
镓—茜素紫极谱络合吸附波的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
在含有0.05mol/L HAc-NaAc(pH5.6)、0.1mol/L KCL和1.5×10^-5mol/L茜素紫的溶液中,镓(Ⅲ)-茜素紫络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在-1.11V(vs.SCE),峰电流与镓(Ⅲ)浓度在2.0×10^-8mol/L。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的中心离子和配位体同时还原而产生的。方法已应用于铝合金中镓的测定,结果  相似文献   

12.
一阶导数吸光光度法同时测定纯硅中铁和铝的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
提出了用一阶导数光光度法同时测定铁和铝的方法,在pH6.5乙二胺缓冲溶液中,乳化剂OP存在下,Fe^3+Al^3+与络天青S形成Fe^3+,Al^3+-CAS-OP三元络合物,络合物一阶导数光谱等吸收点分别在606.2,638.0nm记录混合体系在两波长处一阶导数数值可以分别测定铝,铁含量,互不影响,铁,铝含量分别在1.0~16μg/25ml,0.3~10μg/25ml范围内呈良好线性,用于测定纯  相似文献   

13.
抗癌药物博莱霉素伏安行为及其反应机理研究   总被引:12,自引:1,他引:12  
博莱霉素(BLEO)A5在0.05mol/L H2SO4溶液中出现两个还原波,峰电位分别为EP1=-0.83V和EP2=-1.09V(vs.,Ag/AgCl)。用线性扫描与循环伏安法、恒电位库仑法、脉冲极谱、交流极谱等手段研究体系的伏安行为及反应机理。实验表明,P1为BLEOA5分子中嘧啶环第一步两电子还原的吸附波,P2为嘧啶环第二、三步还原和催化氢还原的具有吸附性的重叠波。  相似文献   

14.
邓凡政  石影 《分析化学》1998,26(9):1115-1117
在pH4.0~6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Co(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)等金属离子与亚硝基R盐可形成稳定络合物,加入HCl适当提高溶液酸度(HCl浓度在0.3~0.6mol/L)用聚乙二醇2000(PEG)-硫酸铵-亚硝基R盐体系萃取,Co(Ⅱ)可被PEG相几乎完全萃取,而Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)基本上不被萃取,实现了Co(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)  相似文献   

15.
邓凡政  石影  张宝娟  王莉莉 《分析化学》1998,26(9):1115-1117
在 pH 4.0~6.0的 HAc-NaAc缓冲溶液中,Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等金属离子与亚硝基R盐可形成稳定络合物。加入HCI适当提高溶液酸度(HCI浓度在0.3~0.6mol/L),用聚乙二醇2000(PEG)-硫酸铵-亚硝基R盐体系萃取,Co(Ⅱ)可被PEG相几乎完全萃取,而Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)基本上不被萃取。实现了Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)混合离子合成样品和硅酸盐岩矿实际样品中Co(Ⅱ)的分离与测定。同时吸收光谱、摩尔比、连续浓度变换、加入表面活性剂等实验表明,在萃取相Co(Ⅱ)与亚硝基R盐是1:3络阴离子形式存在的。  相似文献   

16.
铽-环丙沙星体系的荧光特性及环丙沙星的测定   总被引:17,自引:0,他引:17  
近中性条件下,铽(Ⅲ)能与环丙沙星(ciprofloxacin)反应形成1:2的络合物。利用这一反应,建立了简单、快速、灵敏的测定环丙沙星的荧光方法,并且详细讨论了测定的各种条件。测定的最佳条件为:λex/λem=325.0/545/0nm,Tb^3+(3.0*10-3mol/L)2.0mL,pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液2.0mL。线性范围13-1000μg/L,回归方程为F=5.42+0.2207μg/L)(r=0.998);检出限为10μg/L。此方法用于血清及环丙沙星片剂的测定,结果令人满意。  相似文献   

17.
亚硝酸根—巯基乙酸—钴(Ⅱ)络合物的极谱吸附波研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
魏显有 《分析化学》1998,26(5):548-551
提出了一个测定痕量亚硝酸根的极谱吸附波新体系.在含有巯基乙酸(TGA)和钻.(Ⅱ)的 pH 4.4的 H2SO4-NaAc介质中,得到一灵敏的亚硝酸根络合物单扫极谱吸附波,峰电位为-0.75 V(vs.SCE).峰电位与亚硝酸根浓度在1.1× 10-3-8.7×10-6mol/L范围内呈线性关系.检出限为 5. 5×10-9 mol/L.本法简便快速,选择性好,用于水样和食品中痕量NO-2的测定,结果满意。  相似文献   

18.
标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2/(μ-CO)_2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH_2Cl、ClCH_2COOC_2H_5和Ph_3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2R]_2(R:MeCO(1),PhCO(2),PhCH_2(3),CH_2COOC_2H_5(4),Ph_3Sn(5),I(6))。A在氯仿中与碘反应,得到Fe-Fe断裂的双铁碘化物,但在苯中与过量碘反应,则得到Fe-I-Fe桥联的离子型化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2I·I(7)。化合物6的晶体和分子结构经X射线衍射测定,6属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.7217(4)nm,b=0.7753(2)nm,C=1.3629(7)nm,β=103.80(3)°,V=1.767(2)nm3,Z=4,Dc=1.6299·cm-1,最终偏差因子R=0.054。  相似文献   

19.
在pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Sn(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成络合物,于-0.74V(vs.SCE)出现一灵敏的极谱峰。锡含量在4.2×10-8mol/L~3.4×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系,检出限为1.7×10-8mol/L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明该极谱波为络合吸附波,峰电流由中心离子Sn(Ⅱ)还原产生,络合物组成为Sn(Ⅱ)∶PMBP=1∶1。试验了多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿样中痕量锡的测定。  相似文献   

20.
THEREACTIONOF(μ_3-CPh)Co_3(CO)_9WITH TRANSITIONMETALCARBONYLANIONM(CO)_3(RCOCp)ANDCHARACTERIZATIONOFCLUSTERS(μ_3-CPh)CO_2M(CO)_8(RCOCPp)(M=Mo,W;R=H,CH_3.C_2H_5O)Authortowhomcormspondenceshouldaddressed.ExperimentalsectionGeneralprocedureandmaterialAlloperationwascarriedoutunderhighlypurenitrogenatmosphereusingshadardSchlenlcandvacuumtechniques.He-cane,benzeneandtetrahydrofuranwerepredriedoversodiumwireanddistilledfromsodium-benzophenoneundernitrogen.NaM(CO)3(RCOCP)andPhCCo3(CO),werepreparedaccordingtoliteratUre  相似文献   

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