硫化镉纳米荧光探针荧光猝灭法测定痕量铜

制备了无机纳米溶胶CdS，研究了纳米粒子的大小和荧光性质，以该纳米粒子为探针，建立了荧光猝灭法测定铜离子的新方法。该方法已成功用于人发样品测定，方法简单，快速，选择性好，灵敏度高，在最佳实验条件下，测定铜离子的线性区间为2．0－24．0μg/L，检出限为0．23μg/L。     

功能性硫化镉纳米荧光探针荧光猝灭法测定核酸

报道了无机纳米溶胶CdS的合成，并对其进行了功能化修饰。研究了功能性CdS纳米溶胶的荧光性质。对小牛胸腺DNA进行了定量测定，考察了各种影响因素，在最佳实验条件下，该方法的线性区间0.1-1.5mg/L，检测限为0.018mg/L。与传统的有机染料相比，该方法简单、快速、灵敏度高。     

钴(Ⅱ)-铍试剂Ⅱ-硼(Ⅲ)三元体系荧光性能研究

报道了在pH为10.17的硼砂/氢氧化钠缓冲体系中,钴(Ⅱ)与铍试剂Ⅱ和硼(Ⅲ)形成三元络合物,其荧光峰为λ_(ex)/λ_(em)=243/379(nm).研究了三元络合物形成的最佳条件,钴(Ⅱ)的量在0.0～160.0 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系;回归方程X(μg/L)=3.60△F-3.76,检测限为0.56μg/L,方法应用于实际样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

探讨了荧光红与曙红Y之间的荧光能量转移,研究了Cu(Ⅱ)-荧光红-曙红Y-邻菲罗啉能量转移荧光猝灭体系的最佳条件,建立了荧光分析测定痕量铜的新方法.实验结果表明,在λex/λem=404.7 nm/545 nm,乳化剂0P存在下,荧光红的荧光光谱(λem=524 nm)和曙红Y的吸收光谱(λmax=520 nm)能有效重叠.当荧光红和曙红Y单独存在时,其最大发射波长分别为524 nm和545 nm;当荧光红和曙红Y同时存在时,曙红Y的最大发射波长不变,但其荧光强度明显增大,可见,荧光红和曙红Y分别作为能量给予体和能量接受体发生能量转移,使曙红Y荧光光谱灵敏度增大.在pH 6.5～7.6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物使曙红Y的荧光猝灭,加入荧光红后,体系的荧光猝灭值大大增加.利用荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜,提高了测定铜的灵敏度和选择性.铜含量在0～250μg/L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度成良好的线性关系.方法的检出限为0.082μg/L;测定100μg/L铜溶液,其相对标准偏差为4.6%;样品加标回收率为101%～107.7%.方法已应用于人发、茶叶中痕量铜的测定.     

硫化镉纳米粒子的合成及荧光猝灭法测定Cu 2+的初步研究

以淀粉为包裹剂,硫脲为硫源,通过简单且“绿色”的途径,在水溶液中成功地合成了淀粉包裹的CdS纳米粒子。研究了纳米粒子的大小,不同的硫源、pH值、反应时间等条件因素对其吸收光谱和荧光光谱特性的影响,并以该纳米粒子作为荧光探针,初步探讨了痕量铜离子对其的荧光猝灭作用。结果表明:在最佳实验条件下,在2.0~50μg/L测定区间内铜离子呈现良好的线性(r=0.9986),证明该方法灵敏度高且简便易行,有望进一步开发其在生物样品微量元素分析中的应用。     

碲化镉纳米晶荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)

制备了水溶性的CdTe纳米晶。基于铜（Ⅱ）离子在pH=7,80的磷酸盐缓冲溶液中对该纳米晶的荧光具有较强的猝灭作用,建立了一种测定铜（Ⅱ）离子的新方法。在最佳条件下,体系的相对荧光强度（△F）与铜（Ⅱ）离子的浓度呈线性关系,线性范围为8．0～320．0μg／L,其线性回归方程为：△F=-8．18-0．14c（μg／L）;检出限为3．24μg／L。本方法用于实际样品中痕量铜的测定,结果令人满意。     

荧光光度法测定纤维用亚麻原茎中微量铜

在KH2PO4-Na2HPO4介质中,乳化剂OP存在下,铜(Ⅱ)与水杨基荧光酮(SAF)形成配合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铜的荧光猝灭新方法.该体系的最大激发波长λex＝365 nm,最大发射波长λem＝526 nm.研究表明,该法Cu(Ⅱ)的含量在0.0～5.0 μg/25mL范围内与荧光猝灭程度(△F)呈线性关系,相关系数R2＝0.9993,检出限为1.28 μg/L.方法灵敏度高,选择性好,用于测定纤维用亚麻原茎中微量铜的测定,回收率在99.8％～101.5％之间.     

荧光红-曙红Y能量转移及荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

在λex／λem=404．7／550nm,乳化剂OP存在下,荧光红-曙红Y能够发生有效能量转移,使曙红Y荧光强度大大提高;在pH6．5～7．6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物,使曙红Y的荧光猝灭,从而建立了测定痕量铜的荧光分析新方法。铜含量在0～250μg／L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度呈良好的线性关系。方法的检出限为0．82μg／L;测定100μg／L铜溶液,其RSD为4．6％(n=11);样品加标回收率为102．1％～105％。本法用于人发、茶叶和大米中痕量铜的测定,结果满意。     

CdSe/CdS量子点荧光探针测定蔬菜中灭蝇胺的残留量

以巯基乙酸(TGA)为稳定剂制备CdSe/CdS量子点(CdSe/CdS QDs)。在弱酸性条件下,灭蝇胺(Cyr)可使CdSe/CdS QDs的荧光增强,据此建立了以CdSe/CdS QDs为荧光探针快速检测辣椒、豇豆、苦瓜、黄瓜和圣女果中Cyr残留的新方法,并优化了Cyr的测定条件。结果表明,当激发波长(λ_(ex))为481 nm时,CdSe/CdS QDs的最大发射波长(λ_(em))为580 nm,且不受基质背景荧光干扰。在最优条件下,Cyr在5.0～120 nmol/L范围内与CdSe/CdS QDs的荧光强度增强呈线性关系,相关系数(r)均不低于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.8～1.4 nmol/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为2.4～4.6 nmol/L;在4、40、100μg/kg加标水平下的回收率为82.5%～108%,相对标准偏差(RSD,n=3)不大于6.9%。该方法选择性好、灵敏度高、操作简便,应用于实际蔬菜中Cyr的测定,结果满意。     

CdTe/CdS量子点荧光探针测定环境废水中的痕量银(Ⅰ)

制备了巯基乙酸(TGA)修饰的CdTe/CdS量子点(QDs),并基于pH值为5.80的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,Ag(Ⅰ)与CdTe/CdS QDs的荧光猝灭作用,建立了以CdTe/CdS QDs为荧光探针测定样品中痕量Ag(Ⅰ)含量的新方法。室温下,Ag(Ⅰ)的质量浓度在3.0~700μg/L范围内与CdTe/CdS QDs荧光猝灭强度呈线性关系,相关系数为0.9988,方法的检出限为1.0μg/L。方法应用于环境废水中痕量Ag(Ⅰ)含量检测,并做回收试验,测得回收率为95.2%~103.0%。     

2,3,4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂 2 ,3,4 三羟基苯乙酮缩 2 羧基苯胺 (TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在 pH 9.0的乙醇 /水 (3.5∶6 .5 ,V/V)溶液中 ,该试剂与铜离子形成稳定的络合物 ,组成比为 1∶1(金属∶试剂 ) ,λex/em=4 2 2 .4 / 5 6 1.6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为 0 .5～ 12 0 .0μg/L ;检出限为 0 .2 6 μg/L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

2，3，4-兰羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂2,3，4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺(TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在pH9．0的乙醇／水(3．5：6．5，V/V)溶液中，该试剂与铜离子形成稳定的络合物，组成比为1：1(金属：试剂)，λex/em=422．4／561．6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为0.5～120.0μg／L；检出限为0．26μg／L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

催化荧光光度法测定痕量铜(Ⅱ)

基于在氨水-氯化铵缓冲介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化靛蓝胭脂红,导致反应体系的荧光增强,提出了荧光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的一种灵敏的方法。在320 nm(eλx)及391 nm(eλm)波长处,反应体系的ΔF(F-F0)与铜(Ⅱ)的质量浓度在0.2～100μg.L-1范围内呈线性关系。方法的检出限(3σ)为0.05μg.L-1。该方法用于大米、面粉和茶叶中铜的测定,测得方法的回收率在96.2%～104.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.72%～1.5%之间。     

超高压液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯胺与联苯胺

建立了直接进样/超高压液相色谱荧光检测法快速分析水中苯胺和联苯胺的新方法。通过研究流动相、水样pH值、水样电导率和滤器材质的影响,确定了最优化的实验方案。水样直接通过0.22μm微孔滤膜(聚四氟乙烯材质)过滤,以乙腈-3.85 g/L醋酸铵(25∶75)为流动相,荧光检测器(苯胺λex/λem=232nm/329 nm,联苯胺λex/λem=292 nm/383 nm)在0.8 min内完成分析。苯胺和联苯胺在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,仪器精密度(n=10)分别为0.4%和0.5%,方法检出限(S/N=3)分别为0.023μg/L和0.024μg/L,方法定量下限(S/N=10)为0.078μg/L和0.079μg/L,方法回收率为86%～106%。该方法具有前处理简单、方法检出限低、分析速度快等优点,适用于水体中苯胺和联苯胺的快速检测。     

荧光探针N-9-吖啶-α-氨基乙酸的合成及荧光分光光度法测定环境水样中痕量铜

对荧光探针N-9-吖啶-α-氨基乙酸的合成方法作了改进,使偶氮化反应时间由7 h缩短为3 h,产率由78.9%提高至85.2%.此试剂与铜(Ⅱ)反应使其荧光猝灭,并据此提出了以此试剂为探针的痕量铜的荧光光度测定法.在pH 7.0的缓冲介质中,在一定量的乙醇存在下,铜(Ⅱ)与荧光探针反应,通过测定样品溶液和空白溶液在激发波长(λex)262.0 nm和发射波长(λem)456.0 nm的荧光强度FA和FB,计算得反应液荧光强度猝灭程度△F,其荧光强度的猝灭程度与铜(Ⅱ)质量浓度在0.20～600.0 μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3a/b)为0.04μg·L-1.按此方法分析了3个环境水样,测得其铜量值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,回收率在96.0%～102.0%之间.     

L-Cys-CdS纳米荧光探针荧光猝灭法测定芦丁含量

建立了以L-Cys-CdS纳米荧光探针测定芦丁含量的荧光分析方法。以L-半胱氨酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdS纳米荧光探针,其粒径约为20nm。芦丁对CdS纳米荧光探针有荧光猝灭作用,且其紫外光谱图与变温实验表明其为静态猝灭。考察了酸度、反应时间、干扰物质对该方法的影响。在体系pH为10.5时,该方法的线性范围为2.004~48.096μg·mL-1,r=0.9992,检出限为0.672μg·mL-1,精密度为1.2%。该方法已成功用于复方芦丁片中芦丁的含量测定,与中国药典中的标准方法比较,结果满意。该方法简便,快捷,可用于芦丁含量的测定。     

催化动力学荧光法测定痕量培氟沙星

研究了培氟沙星对铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化罗丹明B使其荧光猝灭的抑制作用,据此建立了催化动力学荧光分析法测定培氟沙星的新方法。在最佳实验条件下,方法线性范围为0.2~4.29μg/mL,检出限为0.2μg/L。对实际样品分析,平均回收率为97.6%~101.7%,相对标准偏差为1.03%~1.9%。     

新荧光试剂5-(4''-卤代-2''-羧基苯偶氮)绕丹宁的合成及分析化学特性研究

合成了三种新荧光试剂,5—(4’—氯—2’—羧基苯偶氮)绕丹宁(CRACP,2)、5—(4’—溴—2’—羧基苯偶氮)绕丹宁(BRACP,3)及5—(4’—碘—2’—羧基苯偶氮)绕丹宁(IRACP,4).研究了它们的吸收光谱及荧光性质,探讨了分子结构与荧光性能的关系.建立了铜(Ⅱ)的荧光分析方法.在pH5.3时,CRACP与铜(Ⅱ)形成荧光螫合物,λ_(ex)/λ_(em)=310nm/408nm,检测限为5×10 ~(-4)μg/g.     

海藻酸钠-纳米金复合物荧光猝灭法测定纺织品中的铬(Ⅵ)

生态纺织品中铬(Ⅵ)含量有严格的限制.本实验利用海藻酸钠一步法成功合成了纳米金溶胶,并对其荧光特性进行了研究.结果表明,海藻酸钠-纳米金复合物(AuNPs-SA)在激发波长λex=330 nm处表现出最强荧光特性,在该激发波长下,最大发射波长λem=415 nm.铬(Ⅵ)对海藻酸钠-纳米金复合物的荧光有猝灭效应,纳米金荧光强度随铬(Ⅵ)浓度的增加而减弱,利用其荧光猝灭特性建立了铬(Ⅵ)定量分析方法.调节AuNPs-SA溶液至pH 7.0,加入Cr(Ⅵ),反应40 min后,测定荧光强度变化.铬(Ⅵ)浓度在1.0×10-8～9.0×10-8 moL/L范围内与F/F0有较好的线性关系(R=0.9919),方法的检出限(S/N=3)为5.0×10-9 mol/L.本方法用于纺织品中苎麻与涤纶的痕量铬(Ⅵ)的检测,所得结果与国家标准方法(GB/T 17593.3-2006)没有显著性差异.     

痕量铜的CdS/ZnS量子点荧光猝灭测定

以巯基乙酸为稳定剂直接在水溶液中制备了CdS/ZnS量子点,考察了其荧光性质、稳定性等因素,并以该量子点为探针,建立了荧光猝灭法测定铜离子的分析方法.在最佳实验条件下,体系的相对荧光强度与铜离子的浓度呈线性关系:IF0/IF=1.264 02 0.018 88 ρ,其线性范围为 1.0～10 μg/L,线性回归系数为0.997 0,检出限为0.2 μg/L.