硫化镉纳米粒子的合成及荧光猝灭法测定Cu 2+的初步研究

以淀粉为包裹剂,硫脲为硫源,通过简单且“绿色”的途径,在水溶液中成功地合成了淀粉包裹的CdS纳米粒子。研究了纳米粒子的大小,不同的硫源、pH值、反应时间等条件因素对其吸收光谱和荧光光谱特性的影响,并以该纳米粒子作为荧光探针,初步探讨了痕量铜离子对其的荧光猝灭作用。结果表明:在最佳实验条件下,在2.0~50μg/L测定区间内铜离子呈现良好的线性(r=0.9986),证明该方法灵敏度高且简便易行,有望进一步开发其在生物样品微量元素分析中的应用。     

L-Cys-CdS纳米荧光探针荧光猝灭法测定芦丁含量

建立了以L-Cys-CdS纳米荧光探针测定芦丁含量的荧光分析方法。以L-半胱氨酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdS纳米荧光探针,其粒径约为20nm。芦丁对CdS纳米荧光探针有荧光猝灭作用,且其紫外光谱图与变温实验表明其为静态猝灭。考察了酸度、反应时间、干扰物质对该方法的影响。在体系pH为10.5时,该方法的线性范围为2.004~48.096μg·mL-1,r=0.9992,检出限为0.672μg·mL-1,精密度为1.2%。该方法已成功用于复方芦丁片中芦丁的含量测定,与中国药典中的标准方法比较,结果满意。该方法简便,快捷,可用于芦丁含量的测定。     

CdS纳米粒子的微波法制备及其光谱特性研究

用微波法以硫代乙酰胺为硫源,成功合成了CdS纳米粒子。透射电子显微镜(TEM）对合成的CdS纳米粒子的表征结果为粒径约12 nm, 粒径分布较为均匀,分散性较好。研究了微波功率、pH值、反应时间等因素对其吸收光谱,荧光光谱和粒径的影响。结果表明,在微波功率为30％、初始反应pH 9.0、微波反应时间为25 min时,可合成质量较高的CdS纳米粒子。比较了以硫代乙酰胺、硫脲和硫化钠为硫源合成的CdS纳米粒子,结果表明,以硫代乙酰胺为硫源合成的CdS纳米粒子荧光带边发射强,缺陷发射弱,荧光性质较好;而以硫脲为硫源合成的CdS纳米粒子荧光边带发射弱;以硫化钠为硫源合成的CdS纳米粒子荧光以缺陷发射为主。铜离子在6.4～512 μg·L-1范围内对该纳米粒子荧光的猝灭呈现良好线性, 可用于痕量铜离子的测定。