超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时检测乳制品中β-内酰胺酶抑制剂克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的残留量 |
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引用本文: | 郑小严,林钦,游飞明,黄红霞,戴明.超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时检测乳制品中β-内酰胺酶抑制剂克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的残留量[J].分析试验室,2013(7):47-51. |
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作者姓名: | 郑小严 林钦 游飞明 黄红霞 戴明 |
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作者单位: | 福建省产品质量检验研究院 |
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基金项目: | 国家质量监督检验检疫总局科技计划项目;福建省自然科学基金(2009J05115)(2010QK021)资助 |
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摘 要: | 建立了乳制品中克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的提取和固相萃取净化法。样品采用水溶后用丙酮沉淀蛋白,在弱酸性条件下用PWAX,60 mg/3 mL固相萃取小柱富集、净化,0.05%氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测,分析柱为Waters BEH C18,1.7μm,2.1×100 mm;流动相为0.1%甲酸-乙腈。该方法对克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的最低检测质量浓度为0.01,0.003和0.009μg/mL;对纯牛奶、酸奶和奶粉的回收率在81.2%~103.2%之间,相对标准偏差RSD在1.3%~4.8%之间(n=6);在0.05~5μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r>0.999。方法适用于乳制品中β-内酰胺酶抑制剂的测定。
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关 键 词: | 超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS) 乳制品 β-内酰胺酶抑制剂 克拉维酸钾 他唑巴坦 舒巴坦 残留量 |
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