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《化学研究与应用》2017,(1)
采用CHIRALART Cellulose-SB手性柱,利用反相色谱法研究2-芳基丙酸类非甾体抗炎手性药物萘普生的色谱拆分方法,考察了流动相的组成、柱温和流速等因素对对映体拆分的影响。结果表明,萘普生在流动相为甲醇-0.1%甲酸(63∶37,V/V)、柱温20℃、流速0.6 m L·min-1时,分离效果最佳,分离度为2.00。该方法进一步应用于5种萘普生药物中对映体含量的测定,5种样品中均仅有S-萘普生检出,其含量在93.29 mg·g-1~106.94 mg·g-1之间,相对标准偏差在0.63%~1.05%之间。该方法简便、快速、低毒,可用于萘普生手性药物的分离和测定。 相似文献
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人血清白蛋白柱上药物的手性拆分 总被引:3,自引:0,他引:3
考察了4种酸性药物和1种中性药物对映体在人血清白蛋白手性固定相上的保留行为。这5种药物与人血清白蛋白结合的亲和力高,难于实现快速分离,作者提出在流动相中加入短链脂肪酸-正己酸,可快速手性拆分非诺洛芬、萘普生和布洛芬。酮基布洛芬对映体分离选择性随乙腈浓度升高而增大,流动相中加入适量异丙醇可使对映体选择性大大增加(α~1.23),华法令同样可取得很好分离。 相似文献
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钯催化α-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇的不对称羰基化反应 总被引:2,自引:0,他引:2
不对称羰基化可产生多种手性分子,而这些手性分子是合成药物和农药等重要前体[1].光学活性的α-芳基丙酸类如S-布洛芬和萘普生是很重要的非麻醉性镇痛消炎药.以不对称氢甲酰化反应和氢羧基化反应制备光学活性的布洛芬和萘普生已有报道[2,3],但这些不对称羰... 相似文献
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使用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶)手性柱,建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种 α -芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响,且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(90:10,v/v);分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(99:1,v/v);分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(85:15,v/v);分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(80:20,v/v)。柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。6种化合物对映体均可在Chiralpak IC手性固定相上得到完全分离,证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。 相似文献
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手性流动相HPLC法拆分萘普生对映体的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
将β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、L-脯氨酸作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L-萘普生在RP-HPLC系统中的拆分.分别考察了手性流动相的种类,手性试剂羟丙基-β-环糊精的浓度,流动相的pH值,修饰剂的种类及浓度,三乙胺浓度和柱温等对拆分效果的影响,以HP-β-CD为手性流动相添加剂,建立了HP-β-CD手性流动相分离萘普生对映体的方法.结果表明:当流动相为25 mol/L HP-β-CD、体积分数15%乙醇、体积分数0.5%三乙胺、pH3.5、柱温t25℃、流速V=1 mL/min时萘普生对映体得到了良好的基线分离,分离因子α可达1.29. 相似文献
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Impregnated silica TLC plates with L-(-)-serine and L-(-)-threonine and a mixture of L-(-)-serine and L-(-)-threonine (1:1) as chiral selectors were prepared to use as chiral stationary phases (CSPs) in thin layer chromatography. The resolution of the enantiomers of 2-arylpropionic drugs, including ibuprofen, ibuproxam, ketoprofen, pranoprofen, benoxaprofen, flurbiprofen and tiaprofenic acid was investigated on these CSPs. A mobile phase system of acetonitrile-methanol-water (16:4:0.5, v/v/v) was used. The spots were detected with iodine vapours and the detection limits were found to range between 0.25 and 0.5 micro g/mL for all racemic compounds investigated. The effect of temperature, pH and concentration of the impregnating chiral selectors on resolution has been studied. 相似文献
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Several kinds of racemic naproxen ester were successfully separated on CTMB chiral stationary phase with hexane-ethanol(98:2,vol./vol.) as the mobile phase. The influence of mobile phase composition and structure of racemic naproxen ester on chiral separation was studied and the chiral recognition mechanism of CTMB was discussed. 相似文献
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采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1%二乙胺正己烷和0.1%二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为。分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理。结果表明: 在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs>1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子k和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利>阿米舒必利>莫沙必利。已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠。 相似文献
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萘普生是一种消炎镇痛药 ,其 S对映体的抗炎作用是 R构型的 2 8倍 ,萘普生及其衍生物的拆分具有重要意义 .手性固定相 HPLC直接拆分 [1~ 4 ] 是最简便的分析方法 .氧化锆是近年来备受关注的色谱载体 [5,6 ] .Carr等 [7] 对碱性药物快速拆分表明氧化锆在手性分离Scheme1 Structuresof chiral naproxen and its derivatives中的独特选择性 .萘普生及其衍生物在锆基手性固定相上的分离未见文献报道 .本组利用自制的球形氧化锆制备了涂敷型纤维素 -三 ( 3,5 -二甲基苯基氨基甲酸酯 ) -Zr O2 手性固定相 ( CDMPC- Zr O2 - CSP) ,在正… 相似文献
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Jincui Ye Wenying Yu Guosheng Chen Zhengrong Shen Su Zeng 《Biomedical chromatography : BMC》2010,24(8):799-807
The enantio‐separations of eight 2‐arylpropionic acid nonsteroidal anti‐inflammatory drugs (2‐APA NSAIDs) were established using reversed‐phase high‐performance liquid chromatography with hydroxypropyl‐β‐cyclodextrin (HP‐β‐CD) as chiral mobile phase additive for studying the stereoselective skin permeation of suprofen, ketoprofen, naproxen, indoprofen, fenoprofen, furbiprofen, ibuprofen and carprofen. The effects of the mobile phase composition, concentration of HP‐β‐CD and column temperature on retention and enantioselective separation were investigated. With 2‐APA NSAIDs as acidic analytes, the retention times and resolutions of the enantiomers were strongly related to the pH of the mobile phase. In addition, both the concentration of HP‐β‐CD and temperature had a great effect on retention time, but only a slight or almost no effect on resolutions of the analytes. Enantioseparations were achieved on a Shimpack CLC‐ODS (150 × 4.6 mm i.d., 5 μm) column. The mobile phase was a mixture of methanol and phosphate buffer (pH 4.0–5.5, 20 mM) containing 25 mM HP‐β‐CD. This method was flexible, simple and economically advantageous over the use of chiral stationary phase, and was successfully applied to the enantioselective determination of the racemic 2‐APA NSAIDs in an enantioselective skin permeation study. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd. 相似文献
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酰胺型手性固定相反相拆分布洛芬药物对映体 总被引:5,自引:0,他引:5
利用酰胺型手性固定相反相拆分了布洛芬对映异构体,用有0.01mol/L NH4Ac的甲醇和水作流动相。在优化分离条件的同时,研究了不同的有机调节和对分离的影响,并探讨了分离的机理。 相似文献
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建立了以直链淀粉衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛4种β-受体阻滞剂对映体的方法。考察了手性固定相的种类、流动相改性剂和添加剂的体积分数、柱温和流速等对4种药物对映体分离的影响。结果表明:在Chiralpak AD-H手性色谱柱上,在正己烷-乙醇-二乙胺(20∶80∶0.03,v/v/v)为流动相、流速0.550 mL/min、柱温40℃的条件下,普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛对映体均达到基线分离,分离度分别为1.37、1.80、2.09和4.70。通过热力学研究及对映体结构分析对拆分机理进行了探讨,发现4种药物对映体的手性拆分均为焓驱动过程,而固定相的手性空腔对不同药物的拆分影响较大。研究结果为β-受体阻滞剂的深入研究提供了参考方法。 相似文献
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高效液相色谱(HPLC)被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体的最有效方法。在高效液相色谱手性拆分中,手性固定相(CSP)的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中,键合型手性固定相具有溶剂耐受性好,分离模式灵活等优点,已经发展成为一类重要的手性固定相。本文通过两步化学反应合成了新型的光学活性丙烯酰胺衍生物--(S)-1-丙烯酰-2-(N-苯基甲酰胺基)吡咯烷((S)-APACP),采用核磁共振氢谱表征了(S)-APACP的化学结构;通过3步化学反应制备了键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相,采用热重分析法表征了聚合物的键合量,采用HPLC评价了键合型手性固定相的识别能力,分析了影响其手性识别能力的因素。研究结果表明,APACP聚合物成功地键合到硅胶表面制备了具有良好溶剂耐受性的键合型手性固定相,其聚合物键合量为10.2%~11.8%,该键合型手性固定相对若干种对映体显示了较好的手性识别能力。 相似文献