Synthesis and Crystal Structure of（2E,6E）-2,6-bis（2,3-dimethoxybenzylidene）cyclohexanone

The new title compound (2E,6E)-2,6-bis(2,3-dimethoxybenzylidene)cyclohexanone (C 24 H 26 O 5,M r=394.45) has been synthesized,and its crystal structure was studied.The title compound crystallizes in the orthorhombic system,space group Pca2 1 with a=17.536(2),b=14.8515(16),c=8.0512(9),V=2096.8(4) 3,Z=4,D c=1.250 g/cm 3,λ=0.71073,μ=0.087 mm-1 and F(000)=840.The structure was solved by direct methods and refined to R=0.0533 and wR=0.1248 from 2727 observed reflections (I > 2σ(Ⅰ)).The title molecules are connected through hydrogen bonds to generate a 3-D supramolecule.The preliminary biological tests showed definitely biological activity for the title compound.     

南海IODP 349航次U1434站位海相红层成因——来自漫反射光谱与X荧光光谱的制约

提出IODP349航次首次在南海发现的大洋红层,与ODP124 航次苏禄海、苏拉威西海大洋红层以及三水盆地陆相红层相似,都具有直接覆盖于大规模岩浆岩之上的特征,对于揭示红层与岩浆热事件的关系具有重要意义。自上而下采集U1434站位灰绿色-红棕色海相沉积序列进行测试分析,并设计实验模拟沉积-成岩过程中氧逸度和地热温度对红层色素形成的控制作用,通过红色与非红色沉积、实测与实验样品的对比分析,探讨红层成因机制及其地质意义。采用漫反射光谱、荧光光谱分析以及二价铁滴定测试,量化分析了海相沉积与实验样品的颜色红度值、针铁矿、赤铁矿与不同价位铁元素的含量,得到以下新认识：U1434站位红色-非红色海相沉积均形成于较高的氧逸度条件,水体氧化还原环境的差异并不是控制红色与非红色沉积的主要因素;U1434站位大洋红层直接覆盖大洋玄武岩,起源于沉积-成岩阶段的高地温作用;陆相红层和白垩纪海相红层均分布于相应时期的构造-岩浆活动带,暗示了红层对地质热事件具有重要的指示意义。     

N-乙酰基-3-二茂铁基-丙氨酸乙酯的合成及其拆分

应用手性固定相高效液相色谱对外消旋混合物进行光学活性拆分,具有快速、简便、效果好的优点。唐琴梅等制备了L-氨基酸酰氨型和L-二肽酰氨型固定相,对D、L-α一氨基酸和D、L-α-氨基膦酸的衍生物进行拆分,发现含芳环基团的化合物在手性柱上拆分效果较好,可能与芳环中含有六个π电子有关。N-乙酰基-     

高效液相色谱测定经PT-系列氧化铝小柱预处理后狗血清中儿茶酚胺

氧化铝吸附法提取生物样本中的儿茶酚胺已被广泛地应用,但在操作上需反复洗涤、离心,比较麻烦,本文探讨了用国产PT-系列酸性氧化铝小柱进行预处理的条件,用内标法测定了肺动脉高压情况下的狗血清中去甲肾上腺素(NE)和肾上腺素(E)含量的变化,得到较为满意的结果。     

高效液相色谱手性固定相的研究 Ⅰ.L-缬氨酸-叔丁酰胺型固定相的制备及对映体拆分

本文报道一种新型手性L-缬氨酸-叔丁酰胺型固定相的制备及用它直接拆分对映体的实验。实验结果表明,这种手性固定相对外消旋氨基酸衍生物有较好的拆分效果。洗脱液中异丙醇的含量对拆分效果有较大影响,异丙醇的含量增加,拆分效果下降。拆分样品的结构对总分离度(R_s)也有一定影响,在四种不同洗脱液系统中,DL-苯丙氨酸衍生物的R_s都比DL-缬氨酸衍生物和DL-亮氨酸衍生物小。流量0.6～2.0mL/min时对总分离度无明显影响。实验结果也证明,四种氨基酸衍生物都是D型的先洗脱。     

碳酸钙微米球的制备与表征

采用醋酸钙和碳酸钠为原料,在反应温度为5℃和柠檬酸三钠质量百分浓度为15%的条件下,采用沉淀法合成出了粒度为1～4μm、分散性好的球形碳酸钙粉体。用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)、原子力扫描探针显微镜(ASPM)、光学显微镜、粒度分析仪等对样品进行了表征,并用光学显微镜跟踪考察了碳酸钙微米球的形成过程。结果表明,碳酸钙微米球是由大量纳米级颗粒组装而成。     

以D-樟脑-β-磺酸为离子对试剂高效液相色谱—电化学检测法测定巴金森症患猴脑组织中多巴胺和代谢产物

〕本文应用高效液相色谱—电化学检测法测定巴金森症患猴脑组织中多巴胺(DA)和代谢产物,并观察了抗巴金森症药物对其含量的影响。结果表明患有巴金森症猴脑尾状核中DA,DOPAC和HVA的含量同对照相比都下降90％以上,如给以抗巴金森症药物,可使脑内DA水平下降程度减轻或保持正常水平。     

四种选择性β2受体药物在不同酰胺型固定相上的拆分

比较了四种选择性β2受体手性药物氯丙那林、沙丁胺醇、克伦特罗以及丙卡特罗在Whelk-O1、DNB-PG、DNB-Leucine和SH-1等四种刷型酰胺手性固定相上的对映体直接拆分行为,考察了被分离化合物分子结构、固定相分子结构等因素对对映体分离选择性的影响,对药物与固定相分子的手性识别机理进行了初步探讨,给出了药物分...     

室温固相研磨制备椭球形活性碳酸钙

以Span60为添加剂,利用Ca(Ac)2.H2O与Na2CO3在室温下进行固相研磨反应合成椭球形活性碳酸钙,考察了Span60用量对样品活性、分散性的影响。用X射线衍射仪(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外吸收光谱(FTIR)、粒度分析等手段对所得样品进行了表征,探讨了椭球形碳酸钙的形成机理。结果表明,Span60对碳酸钙粒子的结构和形貌具有调控作用,微米级椭球形碳酸钙是由纳米级小颗粒组装而成。在Span60的用量4%的条件下,可制得活性高、分散性好、粒度为1~3μm的椭球形碳酸钙。     

高效液相色谱手性拆分药物对映体机理研究

于Whelk-O1(R,R)手性固定相上直接拆分药物萘普生和丙卡特罗。两药物的对映体在该手性固定相上均可以实现基线分离,分离因子达1.4以上。根据相关手性色谱分离热力学数据,进行了手性识别机理研究,并据此成功预测了药物克仑特罗对映体在Whelk-O1(R,R)手性柱上的拆分。