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以基碳酸酰氯作衍生化试剂 ,采用高效液相色谱拆分 1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚光学异构体。当采用LichrosorbSi 6 0 (4mm× 30 0mm ,5 μm)柱 ,紫外 2 75nm检测 ,正己烷 乙醇 (98.5 1.5 ,V V)为流动相 ,1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚单基碳酸酯的分离因子和分离度分别为 1.36 8、3.0 5 1;用正己烷 乙醚 (98.5 1.5 ,V V)为流动相 ,1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚双基碳酸酯的分离因子和分离度分别为 1.0 5 5、1.347。这一方法可简便、快速地测定联萘二酚单基碳酸酯拆分样品的光学纯度 相似文献
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采用Chirex(S)-LEU(S)-NEA、ChiralcelOD-H和ChiralpakAD-H手性色谱柱直接拆分了2′-羟基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(HBNB)、1,1′-联萘-2,2′-二苯甲酸酯(BNDB)和2′-甲氧基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(MBNB)对映体。分别考察了流动相组成、柱温和化合物结构对手性分离的影响。结果表明:3对联萘二酚苯甲酸酯对映体在ChiralpakAD-H柱上的拆分效果最好。当采用正己烷/异丙醇(40/60,v/v)为流动相时,HBNB、BNDB和MBNB对映体的分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.76、1.74、1.40和6.47、7.81、4.75。对比联萘二酚(BN)的分离,从联萘分子中2-位取代基、对映体出峰顺序和热力学参数等方面探讨了相关手性分离机理。 相似文献
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在S-羟丙基-β-环糊精手性柱(Cyclobond Ⅰ 2000 SP)上用反相高效液相色谱法研究了2,2'-二氨基-1,1'-联萘(联二萘胺)和2,2'-二羟基-1,1'-联萘(联二萘酚)光学异构体的分离,考察了流动相组成、流速以及柱温等对联二萘胺和联二萘酚光学异构体分离的影响.分离联二萘胺和联二萘酚光学异构体的色谱条件:甲醇-水(体积比30 : 70)为流动相,柱温分别为25 ℃和20 ℃,流速分别为1.0、0.1 mL/min.在选定的色谱条件下,联二萘胺和联二萘酚光学异构体的分离度(R)和分离因子(α)分别为2.33、1.26和1.22、1.10.通过分离过程中的热力学参数的计算,探讨S-羟丙基-a-环糊精对联二萘胺和联二萘酚的手性识别机理,证实了联二萘胺和联二萘酚光学异构体的分离是焓驱动过程. 相似文献
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采用(R)-(+)-1,1'-联萘2,2'-二胺(DABN)作为手性单体, 以键合在3-氨基硅胶上的4,4'-偶氮-二(4-腈基)戊酸(ACVA)作为引发剂, 通过直接引发表面聚合反应, 制备了一种新型HPLC刷型手性固定相(CSP-a). 采用庚烷-醇-有机调节剂-有机酸为流动相, 在柱温30 ℃和UV 254 nm检测条件下实现了在CSP-a上联萘酚衍生物、3,5-二硝基苯甲酰-氨基酸甲酯和乙酯以及一种反式环氧乙烷衍生物对映体的色谱拆分, 考察了有机调节剂和有机酸对样品在CSP-a上拆分的影响. 结果表明, CSP-a对于π-酸及π-碱类化合物都有明显拆分效果, 三氟醋酸调节作用优于冰醋酸, 流动相中加入CH2Cl2和CHCl3可增强保留, 改善分离度. 相似文献
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1,1'-联二萘酚(1)经溴代反应制得6,6'-二溴-1,1'-联二萘酚(2);2经苄基保护羟基制得2,2'-二苄氧基-6,6'-二溴-1,1'-联二萘(3);3经Ullmann缩合在6,6'-位引入甲氧基制得2,2'-二苄氧基-6,6'-二甲氧基-1,1'-联二萘(4b);3经Kumada偶联反应在6,6'-位引入正己基制得2,2'-二苄氧基-6,6'-二正己基-1,1'-联二萘(4c);4b和4c经还原脱去苄基制得6,6'-位取代1,1'-联二萘酚(5b和5c);2,5b和5c分别与三氯氧磷反应合成了3种1的6,6'-位取代手性磷酸(6a~6c),其结构经1H NMR和31P NMR表征。其中6c为新化合物。 相似文献
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以手征性联萘为模板合成一种新的螺旋环芳分子 总被引:2,自引:1,他引:1
基于2,2'-二取代的联萘衍生物在手性构型上高度稳定的特点, 分别从光学活性的(R)-和(S)-2,2'-二乙炔基-1,1'-联萘结构模板出发, 通过Sonogashira 偶连反应导入苄基砜, 然后用二异丙基氨基锂(LDA)处理制得的联萘二砜成功地合成了一种新的螺旋环芳分子——对映异构体(R,P)-3和(S,M)-3. MS, IR, 1H和13C NMR以及元素分析表征了这些化合物.镜象特征的圆二色(CD)谱和比旋光度[α]D的测定结果清楚地反映了它们的对映异构关系. 相似文献
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化合物3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-1,1'-(R)-联萘-2,2'-酚(1)与特戊酰氯反应,得到单个羟基封端的化合物3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2'-特戊酰基-1,1'-(R)-联萘-2,2'-酚(2).化合物2与MoO2(acac)2进行配位得到金属配合物3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2'-特戊酰基-1,1'-(R)-联萘-2,2'-酚合钼(酰)[Mo(Ⅵ)-2],通过核磁共振氢谱、红外光谱和质谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构.结果表明,化合物晶体属单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数α=1.179 34(10)nm,b=2.304 5(2)nm,c=1.518 88(13)nm,α=90°,β=112.84°,γ=90°,V=3.804 2(6)nm3,Z=4,μ=0.392 mm-1,D=1.298 Mg/m3,F(000)=1 544,R1=0.077 5,wR2=0.193 4,GOF=1.122.在配合物中,钥原子处于六配位的八面体配位环境,配位原子分别来自1个分子水中的O原子、配体分子中1个酚羟基的O,吡啶环中的O,醇羟基中的O形成ONO三齿配合物.配合物Mo(Ⅵ)-2在萘乙烯的不对称环氧化反应中,得到中等活性和较低的对映选择性. 相似文献
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2,2'-二羟基-1,1'-联萘,由于存在受阻C-C键轴,可通过拆分获得对映体纯手性双膦配体BINAP的前体[1],或经不对称氧化转化成催化剂前体[2],或用作手性试剂,近年来备受人们的重视. 相似文献
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1,1'-联萘基-2,2'-二酚(BINOL)具有稳定的C_2轴手性,是一种理想的手性源并能根据需要对其萘环进行修饰。以R型BINOL为原料,合成(R)-3,3'-二(对羧基苯基)-2,2'-二甲氧基-1,1'-二萘,将其涂敷于C18硅胶表面制成手性固定相,并用以制备高效液相色谱柱。以pH 2的高氯酸溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为25℃条件下,研究了该固定相对不同类型的手性化合物的拆分能力。结果表明,在此色谱条件下,有美托洛尔、DNB-亮氨酸、赖氨酸、苏氨酸和谷氨酸等11种外消旋化合物得到了不同程度的拆分,说明该固定相能对手性化合物进行一定的拆分。 相似文献
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《合成化学》2015,(10)
以2,2'-双二苯基磷基-1,1'-联萘[(S)-1]为原料,与H2O2经氧化反应制得(S)-2,2'-双二苯基磷氧基-1,1'-联萘[(S)-2];(S)-2经酸性树脂催化硝化制得(S)-5,5'-二硝基-2,2'-双二苯基磷氧基-1,1'-联萘[(S)-3)];(S)-3经Pd/C催化硝基氢化还原制得(S)-5,5'-二氨基-2,2'-双二苯基磷氧基-1,1'-联萘[(S)-4];(S)-4经HSi Cl3/PPh3还原制得(S)-5,5'-二氨基-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,总产率65.6%,其结构经1H NMR,31P NMR和IR确证。 相似文献
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2,2'-二乙炔基-1,1'-联萘为模板构筑的新的环芳化合物的合成及其光学性质 总被引:1,自引:0,他引:1
基于2,2'-二取代的联萘衍生物在手性构型上高度稳定的特点,分别以光学活性的(R)-和(S)-2,2'-二乙炔基-1,1'-联萘为模板,设计了2个有趣的拓扑环芳分子四联萘笼状对映异构体(R,R,R,R)-2和(S,S,S,S)-2.其合成路线涉及保护基的控制导入、苯连接桥的链接、保护基的脱去以及偶合成环反应4个步骤.用MS,IR,UV-Vis,1HNMR,13CNMR和元素分析等技术对其进行了表征,并比较了其光学性质.研究结果表明,采用这种模板合成方法能够有效地获得具有单一手性的目标化合物.镜像特征的圆二色(CD)谱和比旋光度[α]D的测定结果清楚地反映了它们的对映异构关系. 相似文献
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