头孢地嗪钠与牛血清白蛋白相互作用研究

用荧光光谱法研究水溶液中头孢地嗪钠(CDZM)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应, 测定了头孢地嗪钠与牛血清白蛋白的结合常数和结合位点数, 探讨了其荧光猝灭机制. 根据热力学参数确定了头孢地嗪钠与牛血清白蛋白之间的作用力类型, 运用Föster偶极-偶极非辐射能量转移原理, 测定了头孢地嗪钠与牛血清白蛋白相互结合时其授体-受体间的距离, 采用同步荧光技术考察了头孢地嗪钠对牛血清白蛋白构象的影响.     

链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4的溶剂热合成及表征

利用溶剂热方法合成了链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4,通过单晶X射线衍射技术对其进行了晶体结构分析,该化合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=1.35805(8)nm,b=0.65331(3)nm,c=2.27711(9)nm,β=106.42(3)°,Z=8.化合物具有有趣的梯子状双链结构,该阴离子链由AsS4与AgS3共用顶点交替连接而成,有机阳离子在阴离子链之间存在较强的N—H…S氢键.DSC和Tg分析结果表明化合物在200℃以下是稳定的.     

BnNH2·TFA/1,4-二氮杂二环[2.2.2]催化Michael加成反应合成季碳-叔碳化合物

在BnNH2.TFA/1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷催化下,α-取代的苄叉丙酮与α-取代β-酮酸酯发生Mi-chael加成反应,合成了季碳-叔碳化合物——α,α-双取代β-酮酸酯,其结构经1H NMR和13C NMR表征。     

碳酸钾与相转移催化剂催化的硝基甲烷与α,β-不饱和酰基吡唑的Michael加成反应

在碳酸钾和18-冠-6的共同催化下,低活性的Michael受体α,β-不饱和酰基吡唑顺利与硝基甲烷发生Michael加成反应,以31%~78%收率合成了5个4-硝基-丁酰基-3,5-二甲基吡唑,其中4个为新化合物,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

利用选择性转移氢化反应合成含卤素或杂环的饱和酮

在金属前体[IrCl(COD)]2, 1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe)和碳酸铯的催化下,用异丙醇做氢源时,含卤素或杂环的α,β-不饱和酮可以选择性地发生1,4-还原得到饱和酮,产率高达90%.反应中未出现卤素被还原和催化剂中毒的现象.     

6,6'-取代1,1'-联二萘酚衍生的手性磷酸的合成

1,1'-联二萘酚(1)经溴代反应制得6,6'-二溴-1,1'-联二萘酚(2);2经苄基保护羟基制得2,2'-二苄氧基-6,6'-二溴-1,1'-联二萘(3);3经Ullmann缩合在6,6'-位引入甲氧基制得2,2'-二苄氧基-6,6'-二甲氧基-1,1'-联二萘(4b);3经Kumada偶联反应在6,6'-位引入正己基制得2,2'-二苄氧基-6,6'-二正己基-1,1'-联二萘(4c);4b和4c经还原脱去苄基制得6,6'-位取代1,1'-联二萘酚(5b和5c);2,5b和5c分别与三氯氧磷反应合成了3种1的6,6'-位取代手性磷酸(6a~6c),其结构经1H NMR和31P NMR表征。其中6c为新化合物。