4-氧-3-氮杂-三环[5.3.1.02,5]十一烷-9-甲酸甲酯的合成及晶体结构

以2-金刚烷酮为起始原料,通过烯烃与氯磺酰异氰酸酯的[2+2]环加成等5步反应合成了新型双环β-内酰胺类化合物5.采用1H NMR,IR和MS等手段对所得化合物的结构进行了表征.此外,还通过将化合物5酰化并采用X射线单晶衍射分析方法进一步测定了化合物5的空间立体结构.结果表明,烯烃3与氯磺酰异氰酸酯的[2+2]环加成反...     

衍生化高效液相色谱法拆分1,1''''-联萘-2,2''''-二酚光学异构体

以(艹孟)基碳酸酰氯作衍生化试剂,采用高效液相色谱拆分1,1:联萘-2,2'-二酚光学异构体.当采用Lichrosorb Si-60(4 mm×300 mm,5/μm)柱,紫外275 nm检测,正己烷/乙醇(98.5/1-5,V/V)为流动相,1,1'-联萘-2,2'-二酚单(艹孟)基碳酸酯的分离因子和分离度分别为1.368、3.051;用正己烷/乙醚(98.5/1.5,V/V)为流动相,1,1'-联萘-2,2'-二酚双(艹孟)基碳酸酯的分离因子和分离度分别为1.055、1.347.这一方法可简便、快速地测定联萘二酚单(艹孟)基碳酸酯拆分样品的光学纯度.     

衍生化高效液相色谱法拆分1,1′-联萘-2,2′-二酚光学异构体

以基碳酸酰氯作衍生化试剂 ,采用高效液相色谱拆分 1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚光学异构体。当采用LichrosorbSi 6 0 (4mm× 30 0mm ,5 μm)柱 ,紫外 2 75nm检测 ,正己烷 乙醇 (98.5 1.5 ,V V)为流动相 ,1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚单基碳酸酯的分离因子和分离度分别为 1.36 8、3.0 5 1;用正己烷 乙醚 (98.5 1.5 ,V V)为流动相 ,1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚双基碳酸酯的分离因子和分离度分别为 1.0 5 5、1.347。这一方法可简便、快速地测定联萘二酚单基碳酸酯拆分样品的光学纯度     

2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8柱拆分扁桃酸及其类似物对映体

 利用合成的2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8色谱柱,研究了扁桃酸及其类似物等6 种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明,采用优化后的甲醇-水或甲醇-0.5%三乙胺-乙酸缓冲液流动相等色谱条件,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等5种外消旋对映体达到或接近基线分离,其中前4种对映体均为(S)-构型先出峰。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。