超高效液相色谱-串联质谱法测定印刷电路板中全氟辛烷磺酸盐

经剪碎和粉碎的印刷电路板样品用甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液超声提取,所得提取液于45℃旋转蒸发至1mL,加水5mL,用稀甲酸或稀氨水调节溶液的pH值为4～5。将溶液通过Oasis WAX固相萃取小柱净化,用甲酸(2+98)溶液和甲醇先后清洗小柱后,用氨水-甲醇(2+98)混合溶液洗脱,将全部洗脱液氮吹蒸发至近干,用流动相溶液定容为1mL供测定。所用色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱,柱温30℃,进样量为5μL。由5mmol.L-1乙酸铵溶液及乙腈(60+40)混合溶液作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用ESI负电离方式,多反应监测扫描模式。测得全氟辛烷磺酸盐质量分数在1.0～1 000μg.kg-1范围内与峰面积值呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg.kg-1。用标准加入法测得回收率在89.0%～99.3%之间。     

固相微萃取-高效液相色谱联用技术的进展

固相微萃取（SPME）技术是近年来发展起来的一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品预处理新技术,它与同效液相色谱技术的联用已受到人们的瞩目;该文评述了SPME-HPLC联用技术的进展,并展望这一技术的应用前景。     

固相微萃取-高效液相色谱联用测定水样中的痕量苯并(k)荧蒽

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定水样中痕量苯并(k)荧蒽的的分析方法。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化，建立了SPME-HPLC联用分析水样中痕量苯并(k)荧蒽的方法，并用于自来水、雨水和纯净水等实际水样的分析。SPME优化的条件为室温、搅拌速度1100r／min、萃取时间30min、甲醇解吸溶剂、解吸时间2min。HPLC的条件为C18反相色谱柱、甲醇流动相、流速1mL/min、紫外检测器、波长244nm，以峰高为测量信号。方法的线性范围为0～8．00μg／L，检出限为0．014μg／L，相对标准偏差(n=6)为6．7％，回收率为82．0％～104．2％。该方法适合于水样中痕量苯并(k)荧蒽的分析。     

固相微萃取-高效液相联用分析环境水样中的痕量■

 应用固相微萃取与高效液相联用技术 (SPME HPLC)分析了环境水样中的痕量 艹屈 。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化 ,建立了SPME HPLC分析环境水样中痕量 艹屈 的方法 ,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为 0 0 13μg/L～ 3 0 μg/L ,检出限为 2 7ng/L ,相对标准偏差 (RSD ,n =6 )为 5 6 % ,回收率为 10 3 2 %～ 119 3%。该方法适合于环境水样中痕量 艹屈 的分析 ,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃

 建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法。优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0.002-0.180 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.4%-12.2%。用该法分析江水中的痕量多环芳烃,除苯并［b］荧蒽外,其他7种多环芳烃的回收率为91.1%-115.8%,RSD(n=3)为3.6%-18.8%。方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。