气相色谱/质谱法测定卷烟烟气中的主要挥发酸

以异丙醇为溶剂,壬醇为内标,采用气相色谱／质谱法定性定量分析了卷烟烟气中的游离态甲酸和乙酸,还测定了该方法的精密度和准确度,结果为：RSD小于2％,回收率大于97％．     

巴拉苏酰胺对映体的色谱分离研究

利用手性HPLC法对天然产物(+)-巴拉苏酰胺(balasubramide)及其对映体进行分离和光学纯度测定。在手性分离过程中,考察了两种不同的手性固定相和不同比例的流动相(正己烷和异丙醇),以进行手性分离方法的优化。结果表明:正己烷和异丙醇(70/30,V/V)在手性柱Chiralpak AD-H上获得最佳分离。光学活性的巴拉苏酰胺的对映体过量值高于98%,其分离因子(α)和分离度为2.15和21.80。本研究为光学活性的巴拉苏酰胺及其后续衍生物光学纯度控制提供了方法学基础。     

高效液相色谱检测巨噬细胞内胆固醇的研究

本文采用15%KOH的醇溶液除去小鼠单核巨噬细胞RAW264.7样品中的甘油三酯,用6%三氯乙酸除去其中蛋白质,然后以体积比为3∶2的正己烷与异丙醇混合溶剂提取巨噬细胞内的胆固醇。采用硬脂酸键合硅胶色谱柱,以乙腈和异丙醇的混合溶剂为流动相,在检测波长212 nm下测定胆固醇的含量。结果表明,胆固醇含量在0.005~0.3 g/L之间时具有较好的线性关系,相对标准偏差为3.4%,检出限为1.5mg/L,回收率为96.04%。方法用于测定巨噬细胞中胆固醇的含量,结果满意。     

碱性介质中异丙醇在铂电极表面的吸附和电化学氧化

运用电化学循环伏安、原位FTIR反射光谱和石英晶体微天平(EQCM)等方法研究了碱性介质中异丙醇在Pt电极表面吸附和氧化行为. 结果表明：碱性介质中异丙醇电氧化过程不存在自毒化现象. 虽然电化学原位FTIR反射光谱未能检测到CO等毒性物种, 但EQCM结果证明异丙醇或其解离产物吸附于铂电极上. 在实验条件下, 碱性介质中异丙醇在铂电极上氧化的最终产物只有丙酮, 预示着碱性介质中异丙醇通过脱氢步骤氧化成丙酮. EQCM研究还从电极表面质量定量变化的角度提供了异丙醇吸附和电氧化反应机理的新数据.     

液相色谱-质谱法分析季戊四醇油酸酯

提出了高效液相色谱-质谱法测定单、双季戊四醇油酸酯中单酯、双酯、三酯和四酯的含量。样品经正己烷-异丙醇(9+1)溶剂溶解后,以Lichrospher Si100-5色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以不同体积比的正己烷和异丙醇混合溶液为流动相梯度淋洗。采用总离子流图的峰面积归一化法对单、双季戊四醇油酸酯中单酯、双酯、三酯和四酯的含量进行定量,用质谱法做鉴别。     

高效液相色谱对液态奶中三聚氰胺的快速测定

建立了有机溶剂提取和离子对色谱相结合的三聚氰胺快速检测方法.样品中加入有机溶剂振荡提取,取上清液过滤进行高效液相色谱(HPLC)分析.对丙酮、乙腈、乙醇和异丙醇的提取物分别在甲醇-离子对试剂流动相体系和乙腈-离子对试剂流动相体系中进行测定和比较.结果显示,选择合适的流动相,使用丙酮、乙醇或异丙醇为提取剂可以获得较好的提取效果.在甲醇-离子对试剂流动相体系中,三聚氰胺的质量浓度在1.0 ～100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 98),检出限为0.1 mg/kg,采用丙酮为提取剂,加标回收率为97% ～103%,相对标准偏差(RSD)小于5%.     

液体色谱/电化学

色谱和电化学都已广泛用为分析方法它们均属复相系统并涉及分子的质量传输问题。把这两种方法结合起来,则成为痕量测定的有力工具。于是液体色谱电化学法(LCEC)问世,它的发展很快,已在实际中应用,并有仪器商品生产。利用薄层电解池,提高检测灵敏度,新电极材料的应用,柱前和柱后化学法的藕合,多工作电极的应用以及在生化药物方面的实际应用是目前LCEC法的发展趋向。     

正烷醇/异丙醇二元体系过量焓的测定

用LKB 2277 Bioactivity Monitor测定了一些正烷醇(甲醇到正己醇)与异丙醇二元体系在298.15K的常压过量焓H^E的数据, 对丙醇/异丙醇, 正丁醇/异丙醇和正戊醇/异丙醇还测定了308.15K和313.15K的常压过量焓数据。同时给出了关联实验结果的多项式方程的各参数。     

高效液相色谱手性固定相法拆分尼拉帕尼对映体

建立了测定药物尼拉帕尼对映体纯度的HPLC分析方法。以正己烷与乙醇或异丙醇为流动相,在Chiralpak AD-H手性固定相上对尼拉帕尼对映体进行了拆分,并考察了流动相组成、柱温和流速对该对映体分离的影响。尼拉帕尼对映体在正己烷-异丙醇-二乙胺(85:15:0.1,V/V/V)为流动相、流速为1.0 m L/min、检测波长260 nm、柱温为30℃时,分析时间在15 min内,分离度大于2。本方法操作简单、重现性好,可用于尼拉帕尼对映体的质量控制。     

薄层色谱-分光光度法测定纸张中单糖的研究

建立了薄层色谱-紫外可见分光光度法测定纸张样品水解液中单糖组成的方法。纸张样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶吡啶∶水=7∶20∶12∶7∶6∶5(体积比)为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值。以1-萘酚为显色剂,测定了纸张样品水解液中的单糖含量,方法的线性关系较好,5种单糖的样品加标回收率为96.10%~98.18%。该方法分离效果好,操作简便,可用于纸张样品水解液中5种单糖的同时测定,从而为法庭科学中纸张的检验提供依据。     

高效液相色谱手性固定相法拆分和测定乳酸左氧氟沙星中乳酸对映体

建立了高效液相色谱手性固定相法拆分和测定乳酸左氧氟沙星中乳酸对映体的方法。考察了CuSO₄溶液浓度和异丙醇比例对乳酸对映体和左氧氟沙星分离情况的影响。采用Phenomenex 3126(D)-Penicillamine手性色谱柱，优化流动相为2.5 mmol/L CuSO₄溶液-异丙醇(体积比为93∶7),乳酸对映体达到基线分离。以L-乳酸锂和水解后的D-乳酸为标准品，解决了直接采用乳酸为标准品导致测定结果有偏差的问题。L-乳酸和D-乳酸在20～400μg/mL范围内线性良好，相关系数R²分别为09999和0.9998。重复性实验得到的相对标准偏差(RSD)为0.7%～0.8%,回收率为98.77%～100.1%(RSD≤1.0%),准确度和精密度良好。该方法简便，适用于乳酸左氧氟沙星中乳酸对映体含量的测定。     

间接液相色谱电化学法测定酯类化合物

本文用间接液相色谱电化学的方法对非电活性的酯类混合物甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸乙酯进行了分离和测定,其线性范围分别是3.2×10~(-9)～4.4×10~(-8)mol、2.4×10~(-9)～2.8×10~(-8)mol、2.0×10~(-9)～4.0×10~(-8)mol和2.2×10~(-9)～2.4×10~(-8)mol。对甲酸甲酯8次平行测定的相对标准偏差为0.89％。     

贵金属络合物的高效液相色谱分离和测定

贵金属的高效液相色谱研究在国外已有报道,但其5-Br-PADAP络合物的HPLC分离与测定尚未见报道。本文以国产硅胶为固定相,用自行填充的色谱柱,以乙酸乙酯-正己烷或异丙醇-正己烷为流动相,在选定的条件下十分钟内定量分离了铂、钯、铱的5-Br-PADAP[2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚)络合物,并同时测定了样品中的铂和钯,获良好结果;讨论了这些络合物在硅胶柱上的色谱行为。     

高效液相色谱电化学发光法测定丙酮酸

基于在恒电流条件下电解产生不稳定化学发光试剂Mn(Ⅲ)能直接氧化丙酮酸产生化学发光,将高效液相色谱法与电化学发光法相结合,建立了高效液相色谱电化学发光法测定丙酮酸的检测方法。在优化的实验条件下,提高了测定的选择性,对一些复杂的样品如:啤酒、人体血清、尿液中丙酮酸进行了分析,本方法的检出限:3×10-8g/mL,相对标准偏差2.5%(n=11,ρ=5.0×10-5g/mL),线性范围1×10-7～1×10-4g/mL。     

葡萄酒中7种酚酸的色谱电化学分析

建立了同时测定葡萄酒中没食子酸、原儿茶酸、丁香酸、p-香豆酸、咖啡酸、绿原酸和阿魏酸等7种生物活性酚酸的反相高效液相色谱电化学分析新方法,并测定了5种国产不同品牌的葡萄酒.采用HypersilODS色谱柱(250mm×4.0mm,5.0μm),流动相为甲醇-4%醋酸,梯度洗脱,流速为0.8mL/min,工作电压为0.7V,柱温为30℃.实验结果表明,电化学法的检出限比紫外法的检出限低4～600倍.     

气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中的游离乙酸

以异丙醇为溶剂,壬醇为内标,采用气相色谱-质谱法分析了卷烟烟气总粒相物中的游离乙酸,乙酸测定结果的相对标准偏差小于1％,平均回收率为99．59％。     

高效液相色谱－电化学检测法测定尿液中的多胺

在已报道的高效液相色谱－电化学检测多胺方法研究的基础上，又进一步探讨了该方法用于尿样本测定的各种条件，并测定了健康志愿者及肿瘤患者尿液中的多胺。结果显示肿瘤患者未水解及水解尿液中的腐胺、尸胺的平均值高于健康志愿者。     

高效阴离子交换色谱-电化学法测定酱油中的氨基酸

采用高效阴离子交换色谱-电化学检测器分离并测定了18种常见氨基酸. 实验首先对酱油样品进行了简单前处理, 然后以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液, 选择合适的梯度淋洗条件, 使18种氨基酸在阴离子交换色谱柱上实现良好地分离, 并用脉冲安培检测器进行了测定. 氨基酸的检出限为1.7～20.0 μg/L, 样品加标回收率在85%～108%范围内. 方法灵敏度高, 操作简单, 重现性好, 不需要繁琐的柱前或柱后衍生操作. 已应用到生抽和老抽酱油调味料产品中氨基酸的测定.     

高效液相色谱拆分-荧光法同时分析水中禾草灵和禾草酸对映体

采用手性高效液相色谱法同时拆分禾草灵和禾草酸对映体,用荧光检测分析其浓度。讨论了流动相中异丙醇和乙酸添加量、柱温等对对映体分离的影响。结果表明在柱温为20℃,以正已烷/异丙醇/醋酸(90∶10∶0.2)为流动相且其流速为0.5mL/min时,禾草灵和禾草酸的对映体可同时达到基线分离。在优化实验条件下,测定了水中的禾草灵和禾草灵酸的对映体,回收率>85%;相对标准偏差<5.0%。     

高效液相色谱－电化学检测法测定尿液中的多胺

 在已报道的高效液相色谱－电化学检测多胺方法研究的基础上，又进一步探讨了该方法用于尿样本测定的各种条件，并测定了健康志愿者及肿瘤患者尿液中的多胺。结果显示肿瘤患者未水解及水解尿液中的腐胺、尸胺的平均值高于健康志愿者。