高效液相色谱电化学发光法检测抗坏血酸

基于在恒电流条件下电解产生不稳定化学发光试剂Mn(Ⅲ)能直接氧化抗坏血酸产生化学发光,将高效液相色谱法与电化学发光法相结合,建立了高效液相色谱电化学发光法测定抗坏血酸的检测方法。在优化的试验条件下,对啤酒、人体血清、尿液中抗坏血酸含量进行了分析,方法的检出限为3.0×10-5g.L-1,相对标准偏差为2.2%(n=11,5.0×10-2g.L-1VC),线性范围1×10-4~1×10-1g.L-1。     

毛细管电泳-电化学发光检测抗抑郁药氢溴酸西酞普兰

本文基于氢溴酸西酞普兰(CP)对联钌吡啶(Ru(bpy)23+)的电化学发光有很强的增敏作用,建立了一种毛细管电泳-电化学发光法测定CP的新方法。考察了初始电位、进样时间、进样电压、缓冲溶液组成、浓度及pH值等实验条件对化学发光强度的影响。优化条件下,CP浓度在5.0×10-8~5.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度呈良好线性关系(r=0.9943),检出限(S/N=3)为2×10-9g/mL,对1.5×10-7g/mL的CP对照品平行测量9次,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和2.3%。方法成功应用于药物中西酞普兰含量的测定,结果为20.1 mg/tablet,与药品标示值20.0 mg/tablet基本一致,回收率范围在97.2%~102%。     

高效液相色谱流动注射联用电化学发光法测定赣南脐橙中的维生素C

建立并应用了一种集高效液相色谱(HPLC)、流动注射(FI)和电化学发光三者优点于一体的HPLC-FI联用电化学发光分析新方法.方法基于将在线恒电流电解产生ClO-与Luminol构成了较强的化学发光体系,而维生素C对该化学发光体系有抑制作用,与流动注射技术相结合.该方法在维生素C的浓度为1.0×10-8～3.0×10-6 mmol/mL之间回归,呈良好的线性,检出限达到3.0×10-9 mmol/mL,回收率在93.6%～106.8%.     

纳米银增敏鲁米诺液相化学发光分析法测定4-乙酰氨基酚的研究

研究发现在碱性条件下,纳米银对鲁米诺-铁氰化钾液相化学发光体系发光信号具有明显的增敏作用,而4-乙酰氨基酚对该体系具有强烈的抑制作用。结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光分析法测定对乙酰氨基酚的新方法。该方法测定对乙酰氨基酚的线性范围为9.0×10-12～1.0×10-10g/mL(0.9947)和1.0×10-1...     

高效液相色谱-柱后化学发光法检测人体尿液中的卡托普利

在酸性条件下,Ce?氧化Ru(bipy)32+生成Ru(bipy)33+,同时氧化卡托普利生成二硫化物中间活性态([RS-SR]*),Ru(bipy)33+和二硫化物中间活性态之间相互反应产生强烈的化学发光。基于此,根据发光试剂Ru(bipy)32+水溶性好、试剂稳定等特点,将其加入到流动相中,通过高效液相色谱分离,建立了柱后化学发光快速灵敏检测卡托普利的方法。在以甲醇-0.01mol/L KH2PO4-1g/L Ru(bipy)32+(80∶20∶2,V/V)为流动相,流速为0.9mL/min,8.0×10-4 mol/L Ce?的优化实验条件下,方法的线性范围为2.0×10-7～1.0×10-4 mol/L(R2=0.9988),检出限为6.0×10-8 mol/L(S/N=3),并对1×10-5 mol/L卡托普利平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.8%。将本方法用于人体尿液中卡托普利含量的测定,结果令人满意。结合化学发光光谱,对该体系发光机理进行了探讨。     

纳米金催化鲁米诺化学发光体系测定甲巯咪唑

在碱性介质中,甲巯咪唑能强烈增敏纳米金-鲁米诺-硝酸银化学发光体系产生较强的化学发光信号,据此建立了一种流动注射化学发光测定甲巯咪唑的新方法。在优化实验条件下,该方法对甲巯咪唑的检测线性范围为1.0×10-9~1.0×10-8、1.0×10-8~1.0×10-7、1.0×10-7~1.0×10-6g/mL,检出限(S/N=3)为3.0×10-10g/mL,相对标准偏差为1.2%(n=11,ρ=1.0×10-8g/mL)。将该法用于药物中甲巯咪唑含量的测定,结果满意。同时,采用化学发光光谱表征技术对该体系的化学发光反应机理进行了初步探讨。     

流动注射电化学还原-化学发光法测定铀

采用恒电位电解技术,使不具发光活性的铀(Ⅵ),通过自制的流通式碳电解池后,在-0.70 V(vs,Ag/AgCl)电位下在线还原为铀(Ⅲ),铀(Ⅲ)与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,从而建立了铀的流动注射电化学发光分析法。方法的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-2g.L-1,检出限2×10-7g.L-1,RSD为2.5%(n=13)。该方法用于合成海水中铀的测定,回收率为98.0%~103.3%。     

高效液相色谱化学发光法测定血清中左羟丙哌嗪

在H2SO4介质中, KMnO4氧化左羟丙哌嗪产生化学发光, 甲醛可增敏上述化学发光, 在此基础上建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离, 柱后化学发光检测左羟丙哌嗪的新方法, 并成功应用于血清中左羟丙哌嗪的测定. 在优化的实验条件下, 该法测定左羟丙哌嗪的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5 g/mL, 检出限(3σ)为3×10-8 g/mL. 对2.0×10-6 g/mL的左羟丙哌嗪进行11次平行测定, 其相对标准偏差为2.3%.     

一次性碳质膜电极电化学发光测定铅(Ⅱ)

基于在一次性碳质膜电极上铅(Ⅱ)与7-I-8-H2QS-5-磺酸形成的配合物对鲁米诺弱的电化学发光有强烈的增敏作用,建立了一种测定铅(Ⅱ)的电化学发光新方法。在最佳的实验条件下,该法的线性范围为2.0×10-8~2.0×10-6g/mL,检出限为6.0×10-9g/mL,相对标准偏差为4.8%[ρ(Pb)=2.0×10-7g/mL,n=11]。     

流动注射抑制化学发光法测定盐酸多西环素和土霉素

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)-罗丹明6G发光体系有较强的化学发光,盐酸多西环素及土霉素的存在能抑制其发光。且化学发光信号的减小值(ΔI)与盐酸多西环素及土霉素的浓度在一定的范围内有较好的线性关系。据此结合流动注射技术,建立了快速测定盐酸多西环素及土霉素的流动注射化学发光分析新方法。优化了影响化学发光的各种因素。结果表明在优化的条件下,盐酸多西环素及土霉素的线性范围分别是1.0×10-7~1.0×10-4g/mL,1.0×10-6~1.0×10-4g/mL,测定的检出限为5.0×10-8g/mL及2.7×10-7g/mL,对1.0×10-6g/mL的盐酸多西环素及1.0×10-5g/mL的盐酸土霉素分别进行了9次平行测定,其相对标准偏差分别为1.4%、1.6%。方法已用于盐酸多西环素及土霉素片剂的测定。