SAPO-34处理方法对吸附性能的影响

以二乙胺为结构导向剂, 在微波条件下合成了SAPO-34分子筛材料, 并分别在空气和氮气氛下1073 K焙烧. 考察了氮气氛下分子筛表面碳改性后对材料表面及水、甲醇和乙醇吸附性能的影响. 结果表明: 碳改性后SAPO-34比表面、孔容下降, 但孔径趋于均一. 与SAPO-34样品相比, 碳改性后SAPO-34吸水量从0.295 g/g降低到0.180 g/g, 甲醇/乙醇的吸附比从1.42提高到2.81.     

高效液相色谱-圆二色检测法分析甲霜灵的对映体纯度

以手性农药甲霜灵为研究对象,使用非手性高效液相色谱在不拆分对映体的条件下,利用圆二色检测器所测的各向异性系数(g)测定手性对映体纯度。实验结果表明,g与对映体过剩率(ee)具有良好的线性关系;通过比较g所测ee与手性色谱所测的ee,二者所测ee相对平均偏差小于3.0%,说明该方法具有较高的准确性,可应用于手性化合物对映体纯度的测定。     

高效液相色谱拆分-荧光法同时分析水中禾草灵和禾草酸对映体

采用手性高效液相色谱法同时拆分禾草灵和禾草酸对映体,用荧光检测分析其浓度。讨论了流动相中异丙醇和乙酸添加量、柱温等对对映体分离的影响。结果表明在柱温为20℃,以正已烷/异丙醇/醋酸(90∶10∶0.2)为流动相且其流速为0.5mL/min时,禾草灵和禾草酸的对映体可同时达到基线分离。在优化实验条件下,测定了水中的禾草灵和禾草灵酸的对映体,回收率>85%;相对标准偏差<5.0%。     

微波消解ICP-AES测定废弃线路板中的Cu、Cr、Pb等8种元素

采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直谱ICP-AES同时测定Cu、Cr、Pb、Mn、Cd、Ni、Sn和Zn的含量.研究了消解体系和谱线选择对测定结果的影响,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率.结果表明:样品分析结果的相对标准偏差小于0.5%,方法检测限范围为0.5885～5.641 μg/L,方法的加标回收率和精密度分别为95.0%～103.3%和0.1%～0.5%.该方法能够同时测定多种元素.     

环糊精修饰中孔分子筛SBA15作为手性色谱固定相及其应用

采用聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚(P123)为模板, 正硅酸乙酯为硅源, 在酸性介质中采用静置法合成出球形Φ 4.3 μm介孔氧化硅SBA15,通过γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)在无水条件下将β-环糊精键合到SBA15表面和孔道内部.利用X射线衍射(XRD)、比表面积测定仪、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和差显量热仪进行了表征.该材料湿法装填成色谱柱后成功分离了手性药物布洛芬和Dns-Phe对映体,其分离度分为别为2.03和1.04,说明其在色谱填料和手性分离上都具有广泛的应用前景.     

敌草胺对映体圆二色光谱表征及其水体中微量对映体含量测定

应用手性Chiralpak OJ-H柱对除草剂敌草胺进行分离,对其两个对映体用圆二色光谱进行了表征。在此基础之上,应用荧光检测器建立了测定水体中微量敌草胺对映体的测定方法。该方法外消旋体线性范围为10～100 ng·mL-1;外消旋体最低检测限为8 ng·mL-1,对映体纯的检测限为4 ng·mL-1。该方法对于测定环境水体中敌草胺的手性选择性累积具有现实意义。