气相色谱-质谱联用法分析粪便中碱性和中性挥发性代谢产物

建立了一种快速分析人和大鼠粪便中碱性和中性挥发性代谢产物的气相色谱-质谱联用法(GC-MS).粪便样品采用75%甲醇溶液提取,加入氨水,使溶液中氨水的终浓度为1%(pH=10)后,GC-MS检测分析.采用CP-Sil 5毛细管柱(25 m × 0.25 mm × 0.12 μ);载气: 高纯氦气,流速1 mL/min;程序升温;使用电子轰击(EI)离子源,电子能量:-70 eV;进样口温度: 220℃,离子源温度: 230℃,传输线温度: 280℃;电子倍增器电压: 0.95 kV,全扫描模式,扫描范围: m/z 10~600;溶剂延迟: 3 min.通过检索NIST标准谱库,采用对照品比对及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到11种碱性和中性挥发性代谢产物,在大鼠的粪便样品中检测到7种碱性和中性挥发性代谢产物.本方法处理过程简单,灵敏度高,适用于人和大鼠粪便中碱性和中性挥发性代谢产物的快速分析.     

双敏性微凝胶的絮凝及聚沉行为

用沉降聚合法制备了聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-甲基丙烯酸)微凝胶, 并用NMR, DLS分析测定了微凝胶结构及凝胶颗粒在不同离子强度下粒径和表面电势的变化. 25 ℃时在pH＝7的溶液中Zeta电位为－18 mV, 随离子强度增加, 逐渐减小. 当NaCl浓度达0.2 mol/L时基本不变, 表明微凝胶表面电荷受到屏蔽, 浓度继续增加主要使凝胶颗粒收缩. 加热引起微凝胶收缩, 颗粒表面电荷密度增大, Zeta电位增大. 在0.2 mol/L NaCl溶液中, 41 ℃时微凝胶的Zeta电位可达－12.4 mV, 使微凝胶稳定. 较高离子强度时, Zeta电位随温度升高发生突变, 微凝胶表面几乎为中性, 其突变温度与临界絮凝温度(CFT)相当. CFT随离子强度增加向低温迁移, 微凝胶聚集速率在高温时比低温时快.     

二-(2-乙基己基)磷酸萃取锰(Ⅱ)的研究

在25±1℃下用分配法研究了HDEHP-煤油从硫酸盐介质中萃取Mn(Ⅱ)以及HDEHP-TOPO-煤油协同萃取Mn(Ⅱ)的机理;考察了介质pH、金属浓度、萃取剂浓度、温度和中性膦氧试剂对萃取的影响。     

β-环糊精接枝壳聚糖的合成及其吸附性能

采用乙二醛作为交联物合成了一种β-环糊精接枝壳聚糖,研究了其对水溶液中对硝基苯酚的吸附性能;考察了温度、pH值、吸附时间、酚溶液初始浓度等因素对其吸附性能的影响.结果表明,当吸附时间为20min,pH值为5~6,温度为25℃~35℃,酚溶液初始浓度为80 mg/L时,β-环糊精接枝壳聚糖对对硝基苯酚的吸附性能最佳.     

不同碱度和温度条件下硫化氢溶液的稳定性研究

通过采用离子色谱法测定不同碱性和温度条件下硫离子浓度的变化,对硫化氢溶液的稳定性进行了系统的研究,并对硫化氢溶液的长时间稳定性进行了考察。研究表明:随着温度的升高,硫化氢溶液的稳定性逐渐下降。在15℃~25℃的温度条件下,pH不小于11时,硫化氢溶液可以稳定存在;pH小于11时,随着pH的降低,硫化氢溶液的稳定性逐渐降低;当氢氧化钠基体浓度为20mmol·L-1,即便硫化氢溶液中硫离子质量浓度低至1μg·L-1时,硫化氢溶液仍然能够保持至少30d的稳定。     

具有伸展构象的温度和pH双重敏感的P(DEAM-co-MAA)水凝胶的合成与性质研究

分别在碱性条件(pH 9.48)和中性条件(pH 7.00)下, 通过自由基聚合合成了具有伸展构象的、温度和pH双重敏感的P(DEAM-co-MAA)水凝胶. 凝胶的去溶胀动力学和扫描电镜图表明: 在碱性溶液中MAA中的羧基(COOH)解离为羧基阴离子(COO^－), 羧基阴离子之间的静电斥力加强, 导致高分子链的伸展构象, 所得的凝胶具有伸展构象、伸展的网络结构和良好的刺激响应行为.     

玮晖水务剩余污泥中磷释放的正交试验研究

以开封玮晖水务剩余污泥为对象,研究了不同条件(释放时间、温度、pH、溶剂用量和振荡频率)对污泥磷释放的影响。利用正交试验优化实验条件,得到富磷上清液,并对释磷效率进行了分析。结果表明:在一定条件下,溶剂用量、溶液pH、释放时间以及温度均存在一个最佳值;各因素对污泥磷释放影响的重要性排列顺序是:溶剂用量﹥pH﹥温度﹥释放时间,在溶剂体积50 mL,pH为2,温度为30℃,振荡时间4 h的释放条件下,磷的释放率达到82.12%。污泥在强酸性和强碱性的环境中,污泥释磷效果比较好,溶液初始pH分别是1和13时,污泥磷释放效率分别达到了76.92%和83.75%,大约是中性条件下释磷效率的2倍。     

改性凹凸棒土对Mo(Ⅵ)的吸附性能研究

研究了改性凹凸棒土吸附Mo(Ⅵ)的性能和机理,探讨了Mo(Ⅵ)溶液的起始浓度、pH值、吸附时间以及温度对此吸附剂吸附Mo(Ⅵ)性能的影响,得出了适宜的吸附条件.用红外对适宜条件下的吸附产物进行了表征.结果表明:改性凹凸棒土吸附Mo(Ⅵ)的适宜条件为:Mo(Ⅵ)溶液初始浓度1.86 mg·L-1,pH值2.20,时间20 min,温度35 ℃.改性凹凸棒土与MoO42-离子间通过静电作用(化学吸附)以及物理吸附相结合.     

海藻酸钠/聚(N-异丙基丙烯酰胺)半互穿网络水凝胶的制备及性能研究

由海藻酸钠(SA)和聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAAm)制得的半互穿网络水凝胶具有温度及pH敏感特性。在酸性(pH=1.3)和弱碱性条件(pH=7．4)下，研究了温度对该凝胶溶胀度的影响，结果表明，该凝胶溶胀度均随着温度的提高而下降，但在pH=1．3时，溶胀度小于PNIPAAm水凝胶的；在pH=7．4时，结果正好相反。在25℃和37℃的条件下，分别考察pH对该凝胶溶胀度的影响，结果表明，在25℃时该凝胶有良好的pH敏感性，而在37℃时，敏感性不明显。同时也发现该凝胶对pH、温度的脉冲刺激有较快的响应性。     

国产阴树脂在柠檬酸精制中的应用研究

钙盐法提取柠檬酸,在其溶液中含SO_4~(2-)2000～3200ppm,我们采用国产阴树脂CR—1,在空速4.2hr~(-1)、pH1.7～2.0、温度25℃～35℃条件下,交换后柠檬酸溶液中SO_4~(2-)含量小于5ppm,柠檬酸收率为98.68％。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。