手性整体柱在加压毛细管电色谱中拆分地匹福林对映体

采用一步原位键合法制备了环糊精衍生物毛细管整体柱,在加压毛细管电色谱模式下,对盐酸地匹福林对映体进行了手性分离,并考察了以NaH2PO4作为流动相时电解质溶液pH值、柱温及分离电压等因素对分离的影响.在优化的实验条件下,地匹福林对映体达到了基线分离.     

毛细管电泳法手性拆分4种氨酸和2种手性药物对映体

以双(6-氧-β-羧甲基-1,4-丁烯二酸单酯)-β-环糊精(DOCB-β-CD）作为手性添加剂,利用毛细管电泳对氨基酸和手性药物对映体进行拆分研究。 以20 mmol/L磷酸盐为缓冲溶液,考察了手性添加剂的浓度及缓冲溶液的pH值与分离电压等对拆分效果的影响,并在其优化条件下,实现了4种DL-氨基酸（苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸和组氨酸）以及手性药物（罗格列酮和酮洛芬）对映体的基线分离。     

杀鼠灵对映体的高效毛细管电泳手性拆分

以磺丁基－β－环糊精作为手性添加剂利用毛细管电泳成功地分离了杀鼠灵对映体,并系统地考察了碘丁基－β-环糊精浓度,缓冲溶液pH值,缓冲溶液浓度,有机添加剂种类和浓度以及电压等分离条件对其分离的影响,发现通过利用带电环糊精,调节分离条件,可方便地控制出峰顺序。     

毛细管电泳手性拆分喹诺酮类药物对映体

采用毛细管电泳法,以铜(Ⅱ)-L-异白氨酸为手性拆分剂,同时分离了氧氟沙星、洛美沙星、司帕沙星和加替沙星四种喹诺酮类药物对映体.考察了手性拆分剂的种类、配比和浓度,缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机添加剂的种类和用量,分离电压等试验条件对分离效果的影响.含8 mmol·L-1L-异白氨酸和4 mmol·L-1硫酸铜的pH 8.5的30 mmol·L-1硼酸钠-盐酸缓冲溶液中,氧氟沙星和加替沙星对映体实现分离;在含20 mmol·L-1 L-异白氨酸,10 mmol·L-1硫酸铜和乙腈(5+95)的pH 9.0的20 mmol·L-1的Tris-硼酸钠缓冲溶液中,司帕沙星、洛美沙星和加替沙星对映体同时实现完全分离.     

万古霉素键合手性固定相高效液相色谱法直接分离泰妥拉唑对映体

利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93∶7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。     

离子液体作为添加剂的毛细管电泳法拆分盐酸金刚乙胺

将新离子液体[EIMCH2CONHBu]BF4用于毛细管电泳法拆分手性药物,建立了以β-环糊精为手性选择剂拆分盐酸金刚乙胺对映体的毛细管电泳方法。分别考察了离子液体浓度,手性选择剂浓度,缓冲溶液种类、浓度及pH值,分离电压等参数对分离度的影响,从而确定了盐酸金刚乙胺对映体的最佳拆分条件:[EIMCH2CONHBu]BF4溶液体积分数3.2%,β-环糊精18 mmol/L,NaH2PO4 15 mmol/L,缓冲液pH 3.03,分离电压15 kV。在优化的实验条件下,盐酸金刚乙胺对映体得到基线分离,分离度可达1.51。实验结果表明[EIMCH2CONHBu]BF4能够增强β-环糊精的手性拆分能力,对手性拆分有协同作用。     

Pirkle型手性固定相拆分盐酸克伦特罗对映体

建立并优化了高效液相色谱手性固定相分离盐酸克伦特罗对映体的方法。使用两种Pirkle型手性固定相(α-Burke-2和Pirkle-1J)拆分了盐酸克伦特罗对映体,考察了缓冲盐添加剂,有机溶剂种类和浓度,以及柱温对保留行为和分离的影响。当流动相为二氯甲烷-乙醇(19:1,V/V)含5 mmol/L乙酸铵,流速2.0 mL/min,柱温20℃时,盐酸克伦特罗对映体在α-Burke-2色谱柱上能实现较好的分离,分离度可达1.85;在Pirkle-1J色谱柱上,分离度可达0.64。盐酸克伦特罗对映体与Pirkle型固定相之间的π-π主客体相互作用和氢键作用是实现对映体分离的最主要分离机制。方法可用于盐酸克伦特罗对映体的质量控制及立体选择性药代动力学的研究。     

毛细管区带电泳法拆分匹伐他汀钙对映体

建立了匹伐他汀钙对映体的毛细管区带电泳(CZE)拆分方法。分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他汀钙对映体的最佳拆分条件: 电泳电压为18 kV;运行缓冲溶液为80 mmol/L的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50 mmol/L HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)和5 mmol/L SDS(十二烷基磺酸钠);采用重力进样,进样高度17 cm,进样时间为2 s。在优化的实验条件下,匹伐他汀钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17。实验结果表明该方法可用于匹伐他汀钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点。     

纤维素衍生物手性固定相高效液相色谱法分离盐酸川丁特罗对映体

以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法。考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响。结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著: 添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0。优化后的色谱条件: 色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88:12:0.3:0.05, v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25 ℃。该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川丁特罗原料中右旋异构体杂质的检查。     

高效毛细管电泳法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

提出了高效毛细管电泳拆分手性药物中间体1-甲基-3-苯基丙胺的方法。研究了缓冲溶液pH值、手性选择剂质量浓度、柱温、电压等因素对分离度的影响。在缓冲溶液浓度15mmol.L-1(NaH2PO4-Na2HPO4,pH7.6)、运行电压15kV、手性选择剂浓度为20g.L-1、毛细管温度18℃条件下,在4min内成功地分离了1-甲基-3-苯基丙胺对映体,其分离度为1.65。     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法.对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察.确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈):V(水相)=20:80(水相含10 mmol/L SBE-β-CD、 10 mmol/L NaH2PO4缓冲液、 pH 2.5),流速为0.9 mL/min,检测波长为288 nm.在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8 min,分离度为2.0.两对映体质量浓度在0.2～50 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%.     

卵类糖蛋白手性柱拆分钙离子拮抗剂尼卡地平对映体

研究了在卵类糖蛋白（OCCHI）手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素，建立了尼卡地平对映体的拆分方法。氨丙基硅胶在0．2moL／L磷酸钠缓冲液（pH6．6）中与OGCHI反应，制备的固定相装填于10cm不锈钢柱中，用高效液相色谱法拆分尼卡地平对映体。优化的色谱条件为：0．05moL／L磷酸钠缓冲液（pH5．5）-甲醇（65：35），流速0．2mL／min，紫外检测波长236nm，柱温：25℃。在此条件下，尼卡地平对映体可得到良好分离。通过改变有机改性剂的种类和比例、流动相的pH值、缓冲溶液的浓度以及流速等色谱条件，确定了影响尼卡地平对映体拆分的主要因素。     

高效毛细管电泳法手性拆分奥昔布宁对映体

以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性选择剂,采用毛细管区带电泳模式,对盐酸奥昔布宁对映体进行手性分离,比较了β-CD和 HP-β-CD之间对药品的分离能力,考察了手性选择剂的浓度、背景电解质的pH 值、柱温、分离电压和三羟甲基氨基甲烷（Tris）在背景电解质磷酸盐中的用量等因素对盐酸奥昔布宁对映体分离的影响,在优化条件下,使盐酸奥昔布宁对映体达到基线分离。结果表明该方法重现性好、简便、快捷、实用性强、具有良好的应用前景。     

手性冠醚为手性分离选择剂的胶束毛细管电泳在线富集分离吉米沙星对映体

以手性冠醚为胶束毛细管电泳手性分离选择剂,对吉米沙星对映体药物的在线富集分离进行了研究.考察了阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵浓度、运行缓冲溶液中有机添加剂含量和进样方式对对映体的富集和分离度的影响.使用未涂层毛细管柱(37 cm×51 μm,有效柱长30 cm),45 mmol/L Bis-Tris缓冲液+10 mmol/L十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)+1 mmol/L手性冠醚+11%乙腈为运行缓冲溶液(pH=4.0),在紫外检测波长280 nm、运行电压-10 kV、电动进样条件下,对吉米沙星对映体进行在线推扫(sweeping)富集分离,在基线分离的前提下,富集倍数可达600～700倍.吉米沙星浓度为0.3 μmol/L时,两对映体峰高的相对标准偏差<4.0%(n=7).本方法为毛细管电泳在痕量对映体药物分析等方面的应用提供了新方法.     

β-环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体

以β-环糊精为手性流动相添加剂，于C18反相柱上建立了特非那丁手性对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了β-环糊精浓度、有机修饰剂种类及含量、流动相pH等因素对特非那丁对映体拆分的影响，结果表明：当流动相为高氯酸钠溶液（0.08mol/L）：乙醇：二乙胺（75：25：0.5），pH6.2，含β-环糊精浓度为25mmol/L时特非那丁对映体得到良好分离。     

吉培福林对映体的毛细管电色谱分离

在碱性条件下合成了单(六-氧-甲基丙烯酸酯)-β-环糊精(CD),以甲基丙烯酸甘油酯(GMA)和单(六-氧-甲基丙烯酸酯)-β-CD为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)用来产生电渗流,正丙醇和1,4-丁二醇为制孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在内径100 μm的毛细管内原位聚合制得了手性毛细管电色谱整体柱.采用制得的手性整体柱,在加压毛细管电色谱(pCEC)模式下,对吉培福林对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压等对分离的影响.在缓冲溶液为5 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4(pH 2.5)、运行电压20 kV、毛细管温度15 ℃条件下,16 min内成功分离了吉培福林对映体,其分离度为1.53.     

高效液相色谱手性流动相添加法拆分奥昔布宁对映体

采用C18固定相,以羟丙基-β-环糊精为手性流动相添加剂,建立了奥昔布宁对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了手性添加剂、有机极性调节剂、缓冲盐的种类和浓度以及流动相的pH值和流速及柱温等因素对对映体分离的影响。在最佳分离条件下,奥昔布宁对映体的分离度为1.54,检测限为1.0 ng。该方法简便,重复性好,比手性固定相法更加经济。     

阿米卡星作为手性选择剂对后马托品对映体的毛细管电泳拆分

以氨基糖苷类抗生素阿米卡星作为手性选择剂,在普通熔融石英毛细管上对后马托品进行了毛细管手性拆分研究.考察了影响分离的因素:诸如阿米卡星的浓度、背景电解质的种类和pH、有机添加剂的种类和含量、分离电压和毛细管柱温度等.通过优化实验条件,在30 mmol/L的磷酸盐(含15 mmol/L阿米卡星,30%(￠)甲醇)缓冲溶液中,分离电压为14 kV,温度24℃,使后马托品对映体得到了拆分.结果表明阿米卡星可以作为一种新的手性选择剂应用于毛细管电泳手性拆分.     

新霉素作为手性选择剂对两种酸性药物的毛细管电泳手性拆分

以新霉素为手性选择剂,在硼酸盐缓冲溶液中分离了两种联苯双脂类酸性手性药物,并获得了很高的分离度;本文还通过考察手性选择剂的浓度、背景电解质的pH和有机添加剂等影响因素对两种药物手性分离的影响,优化了分离条件;实验表明,当新霉素浓度为30mmol/L,在20mmol/L、pH为7.5的硼酸盐缓冲溶液中添加10％(φ)的甲醇时,能够使两种手性药物达到最佳分离。     

3-苯基乳酸的手性毛细管电泳拆分

考察了环糊精种类、环糊精浓度、缓冲溶液pH、分离电压、温度等因素对3-苯基乳酸手性分离的影响,并对分离条件进行了优化。结果表明,采用区带毛细管电泳技术,以0.03 mol/L的羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,0.1 mol/L的磷酸缓冲溶液(pH 5.5)为电泳缓冲溶液,26 kV的分离电压,在25 ℃下可使3-苯基乳酸对映体达到基线分离,分离度为1.51。