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以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为无机体,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为有机体,在有机相与无机相的质量比为4比3时,通过溶胶-凝胶法制备了CM-β-CD/SiO2/TiO2溶胶作为固定相,从而制成新型的环糊精基有机-无机杂化毛细管色谱开管柱。用扫描电镜及红外光谱法对此开管柱进行表征,证明了固定相与毛细管内壁均匀键合并紧密结合;羧基与Ti-O发生键合并形成了保留环糊精的新型配合物。应用此开管柱对氨基酸对映体、氨基酸混合物和手性药物进行分离,均达到基线分离。试验选用含30%(体积分数)乙腈的磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 8.0)为流动相,分离电压15kV,检测波长200nm。此开管柱的最高柱效为每米塔板数(N)116 478;连续10次进样,其迁移时间的相对标准偏差为3.1%。 相似文献
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二价铬或锰取代的硅钨杂多酸异构体的聚苯胺掺杂材料的制备及其热稳定性和荧光性能的表征 总被引:1,自引:0,他引:1
预先制备了由二价铬或锰取代的硅钨杂多酸钾盐的α及βi(βi=β1,β2及β3)异构体,然后在室温及无酸的条件下与聚苯胺进行固相掺杂,用红外光谱法、紫外-可见分光光度法、X射线衍射法、差示热重量法及分子荧光光度法对所得的掺杂材料的结构、热稳定性及荧光性能等特性作了表征. 相似文献
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以顺丁烯二酸酐-β-环糊精(MAH-β-CD)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为功能单体,一步键合制备了环糊精衍生物毛细管整体柱,并对其制备条件进行优化。通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以硫脲为中性标记物测得柱效为99856 plates/m。通过精氨酸对柱子进行评价,所制备的新型手性整体柱具有较强的手性拆分能力,且重现性好、操作简单。用毛细管电色谱-质谱联用技术(CEC-MS)拆分了沙丁胺醇对映体,分离度为1.67。 相似文献
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以多孔阳极氧化铝膜(AAO)为模板,将模板的纳米孔洞作为微腔反应器,以聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚三嵌段共聚物(P123)为致孔剂、Ce(NO3)3.6H2O为铈源、无水乙醇为溶剂合成前躯体,采用压力诱导的方法将前躯体注入到AAO孔道内,经加热处理后,在模板的纳米孔洞内合成了具有介孔结构的一维CeO2纳米材料。通过SEM、TEM、XRD、EDS和N2吸附-脱附进行表征,结果表明,所合成的介孔CeO2纳米纤维具有介孔结构和较大的比表面积,并考察了其光致发光性能。 相似文献
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制备一种新型的环糊精衍生物有机-无机杂化材料固定相开管柱,通过毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)对其进行评价。以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为无机前驱体,柠檬酸-β-环糊精(CA-β-CD)为有机体,通过溶胶-凝胶法制备CA-β-CD/SiO2-TiO2有机-无机杂化毛细管电色谱开管柱,并对其制备条件进行优化。采用扫描电子显微镜和红外光谱对开管柱的形貌和杂化材料的结构进行表征。利用制备的杂化开管柱在CEC-MS上对酪氨酸和色氨酸对映体混合物进行定性分析评价。 相似文献