Box-Behnken设计毛细管液相色谱法拆分α-氨基酸对映体的研究

将L-脯氨酸通过3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷键合到球型多孔硅胶基质上,制备了手性配体交换色谱固定相.采用高压匀浆法将制备的填料填充到毛细管柱中,在自组装的毛细管液相色谱仪上对3种α-氨基酸对映体进行了拆分.利用Box-Behnken设计对影响因素(流动相中乙腈的体积分数、中心离子Cu~(2+)的浓度、流速)进行优化,以最大保留时间和分离度为响应值,借助二次多元回归方程,建立了相应的数学模型.响应曲面图表明:DL-天冬酰胺在5%乙腈、5 mmol/L Cu~(2+)、流速0.139 μL/min,苏氨酸在10%乙腈、5 mmol/L Cu~(2+)、流速0.167 μL/min,丝氨酸在5%乙腈、7 mmol/L Cu~(2+)、流速0.167 μL/min的条件下均能得到基线分离.表明通过所制备的手性固定相,采用配体交换色谱模式可获得拆分DL-氨基酸的理想效果.     

吉培福林对映体的毛细管电色谱分离

在碱性条件下合成了单(六-氧-甲基丙烯酸酯)-β-环糊精(CD),以甲基丙烯酸甘油酯(GMA)和单(六-氧-甲基丙烯酸酯)-β-CD为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)用来产生电渗流,正丙醇和1,4-丁二醇为制孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在内径100 μm的毛细管内原位聚合制得了手性毛细管电色谱整体柱.采用制得的手性整体柱,在加压毛细管电色谱(pCEC)模式下,对吉培福林对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压等对分离的影响.在缓冲溶液为5 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4(pH 2.5)、运行电压20 kV、毛细管温度15 ℃条件下,16 min内成功分离了吉培福林对映体,其分离度为1.53.     

偏高岭土水热合成NaY分子筛的机理研究

采用茂名高岭土水热合成NaY分子筛,用IR,XRD,NMR,SEM,HRTEM等分析了其晶化过程。结果表明：偏高岭土水热合成Y型分子筛是固相转变机理,晶化过程是一个扩散-成胶-原位重排的过程。