用N_2O-C_2H_2火焰原子吸收光谱法测定变形钛合金中的铝

采用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法对变形钛合金中的铝进行分析.考察了铝的最佳测定条件、线性浓度范围以及样品分析中的干扰因素.实验表明,该方法测定结果的相对标准偏差小于0. 5%(n=6),加标回收率为97. 6%～99. 0%.该方法适用于变形钛合金中铝的分析,满足实验室化学分析技术与分析质量的控制要求.     

烟草中叶黄素和β-胡萝卜素的HPLC快速测定

建立了一种快速测定烟草中叶黄素和β-胡萝卜素含量的高效液相色谱方法.样品用丙酮提取直接进样分析,叶黄素和β-胡萝卜素的回收率分别为98.8%和99.4%,RSD均小于1.00%.该方法适用于大批量烟草样品的分析检测.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定变形钛合金中锡

提出用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行变形钛合金中锡含量的测定.考察了锡的最佳测定条件以及线性范围的浓度.在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.其相对标准偏差均小于1.5%(n=8).标准加入回收率均为97.0%~100.0%(n=8)范围内.方法适用于变形钛合金中锡含量的测定,结果令人满意.     

土壤中17种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱测定法

采用专用索氏提取器、正己烷萃取、Elite-5MS弹性石英毛细柱分离、GC-ECD测定了土壤中17种有机氯农药残留量.方法的检出限为0.4×10-10～2.0×10-10 g,回收率范围在76.0%～108.9%之间,相对标准偏差为0.66%～9.10%.该方法适用于土壤有机氯农药残留量的分析.     

微波消解ICP-AES测定废弃线路板中的Cu、Cr、Pb等8种元素

采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直谱ICP-AES同时测定Cu、Cr、Pb、Mn、Cd、Ni、Sn和Zn的含量.研究了消解体系和谱线选择对测定结果的影响,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率.结果表明:样品分析结果的相对标准偏差小于0.5%,方法检测限范围为0.5885～5.641 μg/L,方法的加标回收率和精密度分别为95.0%～103.3%和0.1%～0.5%.该方法能够同时测定多种元素.     

改进的高锰酸钾法滴定微量甲酸根的可行性研究

对常用高锰酸钾氧化还原法进行了改进,并与微量滴定法相结合,测定微量甲酸根含量.从精密度、准确度、线性范围及灵敏度4个方面分析了该方法的可行性,并将该方法分析结果与气相色谱法分析结果进行了比对.结果表明,该法对3种浓度的甲酸溶液测定结果的相对标准偏差为0.84%～1.8%(n=6).线性范围为100～1 100 mg/L,平均回收率为95.8%.     

土壤与沉积物样品中多氯联苯总量的气相色谱-质谱法快速分析

建立了土壤和沉积物样品中多氯联苯总量的快速分析方法.样品经加速溶剂萃取,Bond ElutPCB SPE小柱净化后,采用气相色谱-质谱测定多氯联苯的总量,方法的平均回收率为84% ～106%,相对标准偏差为4.2% ～8.4%,多氯联苯总量的方法检出限为2.25 ng/g.该方法快速、灵敏、准确,适用于大部分土壤及沉积物样品中多氯联苯总量的快速筛查分析.     

顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中有机溶剂的残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中正己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮4种有机溶剂残留量的方法.并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响.分析结果表明:该方法对上述4种有机溶剂均达到了完全分离,相关系数为0.994～0.999,检出限范围为0.065～0.268 μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.39%～2.13%,样品的回收率为90.9%～105.3%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中的铂和钯

建立了测定镍矿石中铂和钯含量的电感耦合等离子体发射光谱法。借鉴铜阳极泥中铂钯的经典测定方法YS/T 745.3–2010,在用该方法测定含有较低含量的银铂钯样品时,铂钯难以准确测定。根据样品特性,试样先进行焙烧,除去杂质元素硫,通过补加纯银提高银金比例,优化并建立了镍矿石中铂钯含量的分析谱线和最佳工作条件,测定快速,结果准确。该方法适用于铂、钯含量为0.10～20 g/t的镍矿石的测定,铂的回收率为99.01%～100.00%,相对标准偏差为1.35%(n=10),钯的回收率为99.06%～100.00%,相对标准偏差为1.06%(n=10)。该法尤其适用于铂、钯含量低于0.2 g/t的大批量镍矿石的测定。     

牙膏中三氯生的高效液相色谱法检测

利用甲醇超声提取牙膏样品中的三氯生,采用高效液相色谱法(紫外检测器)测定了其含量;探讨了最佳提取和色谱检测条件.结果表明,该方法对牙膏中三氯生的检出限为1.0μg/g,在三氯生浓度10.5～210mg/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 98;样品加标回收率为99.81%～103.33%,相对标准偏差为0.03%.该方法具有简便、快速、准确、灵敏的优点,适用于牙膏中三氯生的测定.     

悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法测定水中磺酰脲类除草剂

建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法。以十二醇为萃取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定。该方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在10.0~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992,方法检出限为2.40~7.50 μg/L,方法精密度为6.55%~13.9%。将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82.0%~104%。该方法简便快速,适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定。     

离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物

采用离子选择电极法对生活饮用水中氟化物浓度进行了测定。讨论了水样中pH值、温度、响应时间对测定结果的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为0．10～3．0mg／L,相关系数为0．9999,检出限为0．05mg／L,实际水样加标回收率为97％～106％,相对标准偏差（n=5）为0．04％～0．65％。方法简单快速,干扰小,重现性好,加标回收率令人满意,能进行生活饮用水中氟化物浓度的有效测定。     

数字图像法测定养殖水中的孔雀石绿

建立一种简单、可靠的养殖水中孔雀石绿的数字图像检测方法。以1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体富集水样品,再用手机拍照获取样品信息,最后用数字图像结合多层感知器神经网络定量分析孔雀石绿的含量。该法测定结果的相对标准偏差不大于6%(n=5),加标回收率为97.8%~103.0%。该方法可用于养殖水中孔雀石绿的含量测定。     

硅藻土吸附在线柱富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜

提出了硅藻土吸附在线柱富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜的方法。利用硅藻土对环境水样中痕量铜在线预富集,浓集因子达到27.6,使火焰原子吸收光谱法的检测能力达到测定环境水样中痕量铜的要求。方法检出限为0.32μg.L-1,RSD(20μg.L-1)为3.52%,加标回收率为97.0%~105.0%。     

荧光光度法测定地表水、地下水及废水中石油类样品的方法优化

改进了利用荧光分光光度计测定水质石油类样品的分析方法. 水质石油样品采用正己烷提取,经硅酸镁净化后使用荧光分光光度计检测. 经过优化,方法曲线线性在0.999以上,检出限为0.007 mg/L. 经过3种地表水、1种地下水以及2种工业废水的验证,回收率为87.5%~110.0%. 分别使用紫外法、红外法与荧光光度法进行比对,地表水和地下水测定结果相对偏差为5.3%~13.3%,废水测定结果相对偏差为1.7%~19.5%. 经验证,荧光光度法检出限低,灵敏度高,可以作为现有水质石油类监测标准体系的补充.     

纳氏试剂测定水中氨氮影响因素的探讨

对国家生活饮用水标准检验方法"GB/T5750—2006"中涉及到的水中氨氮的检测条件进行了探讨,讨论了样品的采集与保存,影响显色、空白值的各项因素,并提出相应的解决办法。对国家标准物质以及实际样品的验证表明,方法的相对误差为0.03%~1.5%,相对标准偏差RSD为0.55%~5.3%,准确度也能满足分析要求,对国家标准方法进行了补充与细化,在实际工作中有参考价值。     

Trace Enrichment and Atomic Absorption Spectrometric Determination of Lead,Copper, Cadmium and Nickel in Drinking Water Samples by Use of an Activated Carbon Column

Abstract

A simple method for atomic absorption spectrometric determination of lead, copper, cadmium and nickel in drinking water samples after preconcentration by sorbing 1-(2-pyridylazo) 2-naphthol (PAN) complex of these metals on an activated carbon column has been established. The metal/PAN complexes were quantitatively retained on the activated carbon in the pH range 6-8. Metals retained on the activated carbon column were completely eluted with 2M HCl in acetone. This method was applied to the determination of lead, copper, cadmium and nickel in drinking water samples and good results were obtained (Recoveries >95%, relative standard deviations <7%, relative error <3%).     

离子色谱法测定水中4种有机酸

建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。     

Determination of tetracyclines in surface water and milk by the magnesium hydroxide coprecipitation method

A simple coprecipitation method was developed for the determination of tetracyclines (TCs) in surface water and milk by high-performance liquid chromatography with diode-array detection (HPLC–DAD). Magnesium ion was added into the surface water or the acetonitrile (MeCN) extract of milk. After alkalinization, magnesium hydroxide precipitates which had been formed can be separated from the matrix solution easily by centrifuging and then a dissolution step was performed by adding a small amount of acid. The final solution could be introduced directly into HPLC system for the determination of the analytes. Under optimal conditions, recoveries for the analysis of spiked surface water samples ranged from 83.6% to 95.1% with relative standard deviation of 2.0–5.5%. For milk samples, relative recoveries were 95.9–104.6% with relative standard deviation of 3.4–6.7%. The enrichment factors ranged from 41.5 to 48.1 for 10 mL water samples, and from 3.6 to 4.4 for 1 mL MeCN extracts of milk. Limits of detection ranged from 0.13 to 0.51 ng/mL, and from 3.0 to 8.5 ng/g for four TCs in surface water and milk samples, respectively.     

电热板蒸发–重量法测定水中全盐量

建立了电热板蒸发–重量法测定水中全盐量的方法。采用电热板对过滤后的水样进行蒸发预处理,然后以重量法测定样品中的全盐量。取样体积为100 m L,以陶瓷蒸发皿为容器,恒重指标为质量偏差±0.5 mg,设置电热板蒸发温度为350℃,以差减重量法测定水中全盐量,方法线性范围为40~2 000 mg/L,检出限为10 mg/L,3种质量浓度水平实际样品的加标回收率在90.2%~110%之间,样品测定结果的相对标准偏差为2.8%~5.2%(n=6),有证标准物质测定结果与标准值相对误差为–1.9%~2.1%。该方法准确度高、稳定性好,适用于水中全盐量的测定。