微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收光谱法测定环境水样中钴

以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样分析技术实现了连续现场富集环境水样中痕量钴,并在实验室中采用在线解吸流动注射火焰原子吸收光谱法对吸附柱中富集的钴进行了测定.该方法用于环境水样中钴的测定,10 mL富集水样的检出限(3σ)为1.13μg·L-1,分析了3件水样中的钴,测定结果的RSD(n=6)值均小于1 %.     

氮掺杂石墨烯分散固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜

以氮掺杂石墨烯(NG)为分散固相萃取(DSPE)吸附剂,建立了NG富集分离--火焰原子吸收光谱(FAAS)测定水样中痕量Cu2+的方法。当萃取溶液的p H值为6. 0,NG用量为30. 0 mg,萃取时间为20 min,洗脱剂为1. 50 mol·L-1的硝酸溶液时,Cu2+的富集因子达80。Cu2+的线性范围为0. 5～80μg·L-1,相关系数(R2)为0. 9988,检出限为0. 45μg·L-1,相对标准偏差小于3. 1%。此方法成功地应用于自来水、公园湖水、地下水中铜离子含量的测定,其加标回收率为96%～103%。     

流动注射-在线富集火焰原子吸收分光光度法测定痕量铅

本文报道在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2 进行在线富集后,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2 ,然后采用火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2 ,方法的线性范围为0.5～100μg/L。与未富集前相比,测定的灵敏度可提高65倍。方法用于环境水样中痕量Pb2 的测定,回收率在97.0%～102%之间,相对标准偏差小于4.0%,分析结果满意。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的研究

提出了浊点萃取火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的新方法。详细探讨了溶液pH，试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响，在最佳下，富集50mL样品溶液，用火焰原子吸收光谱法测定，铜的检测限为0.35μg/L，铜的富集倍率为71倍。方法用于自来水、河水及海水中痕量铜的测定。     

纳米钛酸锶钡粉体吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中锰离子

提出了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集,火焰原子吸收光谱法测定水中痕量锰的含量。在pH 6的氨性缓冲介质中,采用纳米钛酸锶钡(0.02 g)对水样(10 mL)中的锰离子振荡吸附15 min。优化条件下吸附容量达5.4 mg.g-1。方法检出限(3s/k)为2.1μg.L-1。用0.15 mg.L-1锰(Ⅱ)标准溶液连续测定6次,求得其相对标准偏差(n=6)为3.4%。用于河水和地下水中痕量锰的测定,用标准加入法测得方法的回收率在93.5%~99.7%之间。     

在线螯合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中铜和锌

对螯合树脂富集——火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究，在线富集倍数达到两个数量级，在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下，提高了测定准确度。     

在线离子交换预富集–FLAAS测定环境水样中的铬(Ⅵ)

采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0～20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%～104%。     

流动注射微柱预富集-火焰原子吸收光谱法测定海水中铅(Ⅱ)

应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20mL海水样品以3mL.min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2mol.L-1乙酸铵溶液5mL淋洗柱体去除干扰物,以4mol.L-1硝酸溶液4mL为洗脱剂(流量为7mL.min-1),洗脱液直接引入火焰原子吸收光谱仪雾化器,在线检测。当海水样进样20mL时,铅(Ⅱ)测定灵敏度可提高约35倍;检出限(3s)为1.3μg.L-1。实际应用于海水样品分析,加标回收率为94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。     

SiO_2微球固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量Ag(Ⅰ)

本文通过水热合成法制备了SiO2微球,并研究SiO2微球在弱碱性条件下对Ag(Ⅰ)的吸附性能,建立了SiO2微球固相萃取-火焰原子吸收光谱法(AAS)测定痕量Ag(Ⅰ)的新方法。结果表明:在0.02mol·L-1 NaOH溶液介质中,Ag(Ⅰ)能被定量吸附,且能被2.0mL的12g·L-1硫脲-4%HCl混合液快速定量洗脱。方法的检出限(3σ)为0.59μg·L-1,富集倍数为50。该方法用于水样中痕量Ag(Ⅰ)的测定,加标回收率在95.0%~104.0%范围。     

流动注射在线阴离子树脂预富集火焰原子吸收测定痕量铜

研究了以阴离子交换树脂作吸附剂的流动注射在线微柱预富集火焰原子吸收测定铜的新方法。在最佳条件下富集１５０ｓ，富集２３倍，检出限０．２μｇ／Ｌ，ＲＳＤ为１．６％，分析速度２０次／ｈ。天然水样中可能存在的离子不干扰铜的测定。所建立的方法已用于水样中痕量铜的测定。     

溶剂浮选光度法测定痕量铜

提出了利用溶剂浮选富集ＤＤＴＣ－Ｃｕ（Ⅱ）体系测定水样中痕量铜的方法（ＤＤＴＣ为二乙胺二硫代甲酸钠）。质量浓度的检出限为０．０５ｎｇ·ｍＬ＾－１,线性范围为０．０￣６．０ｎｇ·ｍＬ＾－１,测定含Ｃｕ（Ⅱ）４．０ｎｇ·ｍＬ＾－１的样品,相对标准偏差为０．８５％,已用于天然水中Ｃｕ（Ⅱ）的测定。     

萃取催化光度法测定痕量铜

研究了在ｐＨ５．５的弱酸性介质中,利用邻菲罗啉活化铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应,用萃取平衡控制反应时间,水相中邻氨基酚的浓度和反应程度,建立了萃取催化光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为０．０００５０￣０．１０ｍｇ／Ｌ,检测限为５．０×１０＾－７ｇ／Ｌ。用于水和粮食中痕量铜的测定,结果满意。     

表面活性剂增敏催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

报道了以十六烷基三甲基溴化铵为增敏剂,铬（Ⅵ）催化过氧化氢氧化间苯二酚蓝的反应,拟定了测定痕量铬（Ⅵ）的新催化光度法。本法由于添加了十六烷基三甲基溴化铵,灵敏度提高了１９．８倍,测定铬（Ⅵ）含量的线性范围为０．０２￣０．２８ｍｇ／Ｌ,检出限为５．３×１０＾－３ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．１％（ｎ＝９）,可用于水样中铬（Ⅵ）的测定。     

阳离子表面活性剂增敏催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于存在增敏剂十六烷基三甲基溴化铵,铬（Ⅵ）催化过氧化氢氧化胭脂红酸的反应,拟定了测定痕量铬（Ⅵ）的新催化光度法。本法由于添加了十六烷基三甲基溴化铵,灵敏度提高３．３倍,测定铬（Ⅵ）含量的线性范围为０．００５～０．１６μｇ／ｍＬ,检出限为１．０×１０－３μｇ／ｍＬ,相对标准偏差为０．５％（ｎ＝９）,可用于测定水样中的铬（Ⅵ）。     

双波长分光光度法测定微量铜

报道了以５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２－４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡ－ＤＡＴ）为显色剂,应用双峰双波长光度法测定铜（Ｉ）的新方法。实验结果表明,在ｐＨ４．０￣ｐＨ６．０的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中和盐酸羟胺和乙醇存在下,铜（Ｉ）可与试剂形成稳定的１：２红色配合物。     

分光光度法直接测定水中亚硫酸盐的研究

研究了用铁（Ⅲ）－缓冲溶液－１,１０－二氮菲混合溶液为显色剂,直接测定水中亚硫酸盐的各种条件,以及显色溶液的组成比例对测定的影响,提出的分析方法应用于地表水和地下水中亚硫酸盐的测定,获得了满意的结果。方法最低检出浓度为０．０５２ｍｇ／Ｌ,加标回收率为９８．１～１０１％,变异系数小于１０％     

钒-络蓝黑R络合物在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究及痕量钒的测定

研究了钒-络蓝黑R(EBBR)络合物在碳糊电极上的吸附伏安行为。在pH4.7的0.2mol.L-1HOAc-NaOAc缓冲溶液,于0.4V富集,从0.4~1.4V以300mV.s-1的速率线性扫描。在1.17V(vs.SCE)的二次导数氧化峰电流与钒的浓度在9.0×10-10~6.0×10-8mol.L-1(1.2×10-6mol.L-1EBBR)和6.0×10-8~6×10-7mol.L-1(3.0×10-6mol.L-1EBBR)范围内呈线性关系,富集450s,检出限为4.0×10-10mol.L-1(S/N=3)。该法用于花生仁和自来水样中钒的测定,结果满意。     

8-喹啉偶氮显色剂QADCB的合成及其分析性能的研究

报道了8-喹啉偶氮显色剂2-(8-喹啉偶氮)-5-二羧甲氨基苯甲酸(QADCB)的合成、提纯与鉴定,研究了其与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)的显色反应,对QADCB与Co(Ⅱ)的显色反应作了研究。在pH5.9的缓冲体系中,试剂与Co(Ⅱ)形成棕红色配合物,其最大吸收波长位于650nm,表观摩尔吸光系数为4.2×104L.mol-1.cm-1,钴量在0~20μg/25mL范围内符合比耳定律。方法简便、快速,选择性较好,已用于纯铜、维生素B12中微量钴的测定,结果满意。     

共振瑞利散射法测定微量硒

在稀HCl中硒(Ⅳ)与抗坏血酸(Vc)反应生成单质硒Se(0),并在液相中以纳米粒子的形式存在。利用此纳米粒子在470nm处的共振瑞利散射峰可对硒进行测定。在0.028~5.640μg/mL范围内,共振瑞利散射强度与硒(Ⅳ)的质量浓度成线性关系,检出限为0.00789μg/mL,相对标准偏差为4.7%。应用此法测定了茶叶、螺旋藻、黄芪样品中的总硒量,通过与例行方法DAN荧光法对照、干扰实验、回收率实验及质量控制对本方法进行了评价。     

Adsorptive voltammetric determination of copper as its nioximate complex

A sensitive and selective stripping voltammetric ultratrace determination of copper is described, based on adsorptive accumulation of the cu(II)-nioxime complex on the surface of a hanging mercury drop electrode, followed by the reduction of the adsorbed complex during the cathodic scan. The analytical conditions for the determination of copper by differential-pulse and linear-scan absorption voltammetry have been optimized. The method is compared to the routine anodic stripping voltammetric method for copper. Its applicability to river and potable water analysis is illustrated. The detection limit, restricted by the blank, is about 0.5 microg/l.; the relative standard deviation (at microg/l. level) for a standard solution is below 5% and for water samples is 5-9%.