用碘电极测定磷矿中碘

磷矿中碘的测定多采用碘兰比色法,或催化比色和催化滴定法。我们采用碘电极直接电位法测定磷矿中碘,不经任何分离可直接测定含碘百万分之一以上的矿样。作为碘的一种较为灵敏、简便、快速的分析方法,可试用于当前磷矿中碘的地质普查及回收生产。     

动力学荧光法分析痕量碘的研究

基于在磷酸介质中，碘能催化过碘酸钾氧化罗丹明6G的反应，使荧光猝灭，建立了催化荧光法测定痕量碘的新方法。方法的检出限为0．019mg/L，线性范围为0．020mg/L-0.80mg/L，可直接用于加碘食盐、海带、紫菜和盐酸胺碘酮药片中碘的测定。     

铍试剂Ⅲ为指示剂分光光度法测定盐中碘

食品中碘的测定常用铬酸钾氧化比色法，此法费时且灵敏度不高。也有动力学光度法，灵敏度高，但测定的多为I^-，测定食盐中的碘还需经过处理。指示剂氧化褪色法可直接测定食盐中的碘。本文试验表明在硫酸介质中，溴化钾存在下，碘酸根使铍试剂Ⅲ褪色，椐此建立了测定     

逆王水微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碘和溴

地球化学样品经微波辅助逆王水消解后,在氨性介质中采用电感耦合等离子体质谱法快速测定碘和溴的含量。取样量为0.1 g,逆王水的用量为1.6 mL,对样品进行程序化微波消解,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移对测定所造成的影响。碘、溴的检出限分别0.15,0.21μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于5.0%(n=7),国家标准样品测定值与标示值相符。该方法在样品消解后加入定量氨水可直接分析,减小了碘测定的记忆效应,提高了分析速度,可应用于地球化学样品中碘和溴含量的测定。     

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量碘

建立了氨水密封溶样法处理样品,乙醇增强灵敏度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定植物样品中痕量和超痕量碘的方法。样品溶液中加入体积分数2%乙醇,同时调节载气流速和采样深度,碘响应信号可增强4倍多。碘的方法检测限可达到(10σ,DF=1000)0.005μg/g。利用建立的方法对圆白菜、菠菜2种植物标准物质中的碘含量进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围之内。对西宁低碘地区植物样品中碘含量进行了分析,低碘植物样品多为植物的果实部分,碘含量均小于0.01μg/g。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定微量溴和碘

采用粉末压片制样,用激光剥蚀进样技术-电感耦合等离子体质谱法直接测定植物和生物试样中微量溴和碘的含量。优化了激光剥蚀参数,考察了载气流量、仪器分辨率以及内标元素的选择对溴和碘测定的影响。方法的检出限(3s)为0.12μg.g-1(溴)和0.08μg.g-1(碘)。方法用于6种标准物质中溴和碘的测定,测定值与标准值吻合。     

间接倍增法测定矿物岩石中的硫——燃烧法

一、前言燃烧法测定硫,通常用碱液或碘液进行直接滴定。由于这类方法计算因数大,用作低量硫的测定,准确度较差。Gawargious等用溴酸钡沉淀硫酸根,释放出的溴酸根用碘量法测定,间接倍增测定硫,由于倍增效应,可得到硫的当量数为12的有利计算因数,因此用作有机硫的微量测定。但该法需将未反应的溴酸钡沉淀过滤除去,而使操作手续冗长。Belcher用钼酸铵作为掩蔽剂,可在高碘酸溶液中,用碘量法测定碘酸根。据此,本文用高碘     

苯胺蓝增色光度法测定食盐中的碘

在H2SO4介质中,KIO3与苯胺蓝反应增色程度与IO3-量在一定范围内呈线性关系,从而建立了增色光度法测定碘的新方法.实验结果表明,该体系最大吸收波长为603 nm,IO3-在0.91～4.55 μg/L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为5.00×105 L·mol-1·cm-1.本法可直接测定食盐中的碘.     

几种样品中溴与碘的离子色谱安培法测定

1 引言 许多样品通常要求测定溴和碘的含量,往往含量甚微,电导检测的离子色谱法达不到要求。本文研究了离子色谱安培法连续测定溴和碘的可行性,拟定了一个快速、简便,无干扰的、可同时测定各种样品中痕量溴和碘的方法。本法以艾斯卡半熔,抗坏血酸为还原剂,使样品中的碘全部转变成适合于离子色谱安培法检测     

甲状腺肿大率与尿碘、盐碘关系的探讨

为了解甲状腺肿大率与尿碘“分离”现象产生的原因 ,用B超检查甲状腺肿大率 ,用酸消化砷 -铈接触法测定尿碘 ,用直接滴定法测定盐碘。结果表明 ,全市甲状腺肿大率为 7 1% ;尿碘中位数为 2 0 5 5 μg/L ,盐碘中位数为 43 4× 10 -6。甲状腺肿大率与尿碘水平无明显相关性 ,与盐碘浓度也无差异显著性。提示出现病情与尿碘分离现象 ,可能存在其它致甲肿的原因。     

碘的差分脉冲阴极溶出伏安法研究——微量血清试样中痕量碘的测定

本文以汞膜电极研究了碘的阴极溶出行为,并初步探讨了机理,认为低浓度下碘离子的电积过程为一种“特性吸附”过程。在Britton—Robinson溶液(pH5.0)中,碘的溶出峰敏锐,检出限低至1.8×10~(-10)mol/L,且浓度在0.02—0.20ng/mL时仍具有良好的线性关系。方法标准偏差及变异系数分别为0.038及3.6%。可直接用于微量血清试样中痕量碘的测定,回收率在92—110%之间。     

吸光光度法测定高碘蛋中微量碘

食品中微量碘的测定方法一般有比色法、离子选择电极法、X射线荧光法、中子活化法、气相色谱法、离子色谱法和原子吸收光谱法等。从方法灵敏度、工作效率、仪器简单、易于操作以及适用范围来讲,比色法较好。 微量碘的比色测定分为碘-淀粉-比色法;碘-有机试剂-比色法;碘-催化还原-比色法等。前二种方法测定限度只限于μg级以上,不能完全满足碘蛋中痕量碘的测定要求,而后一种方法最小检测浓度可达ng级,最低检出量为1ng,可用于碘蛋中碘含量的测定。 高碘蛋中的碘主要以碘代氨基酸形式存在,因此在测定前需将样品进行处理,本法采用碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,用高温干灰化法破坏有机质,使碘全部     

碘标准溶液配制方法改进

提出了直接法配制碘标准溶液。首先在强碱性环境下完成碘的歧化,然后以碘化钾作助溶剂,强酸环境下实现反歧化,再静置36 h,即可得到碘标准溶液。进行了硫代硫酸钠标定实验和维生素C测定实验,探讨了碘溶液浓度的稳定性。结果表明,直接法配制的碘标准溶液,准确度高,保存时间长,标定误差小于0.1%;样品分析偏差小于0.2%。     

电感耦合等离子体质谱法测定水体中溴和碘量

采用电感耦合等离子体质谱法测定水体中溴和碘的含量。水样无需前处理与内标溶液稀释后直接测定,用氨水(1+99)溶液作介质和清洗液。以铟为内标物。溴和碘的质量浓度在100μg·L-1以内与其响应强度呈线性关系,溴的检出限为0.19μg·L-1,碘的检出限为0.083μg·L-1。对5μg·L-1溴和碘的混合标准溶液连续测定18次,测定值的相对标准偏差为2.3%(溴),1.9%(碘)。方法用于水样的分析,加标回收率在88.0%~110%之间。     

安培检测-离子色谱法测定乳品中的微量碘

 用安培检测 离子色谱法检测了乳品中的微量碘。以NaOH作淋洗液 ,直接进样 ,优化了碘的离子色谱分离和测定条件 ,方法的检测限达 1μg/L(3倍信噪比 )。测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的微量碘 ,加标回收率分别为 89 0 % ,86 0 %和 84 1%。     

石墨炉原子吸收法间接测定水中碘

石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1～10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0％和3.2％。平均回收率分别为95％和96％。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0％（10d内有效） 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶     

KOH快速消解/ICP-MS测定婴幼儿乳粉中总碘含量

建立了一种简便、快速地测定不同乳粉基质中总碘含量的KOH快速消解/ICP-MS方法。优化了KOH溶液的浓度和消解温度等因素,并探讨了消解后溶液的稳定情况。结果表明,在105℃下,5%KOH溶液可在1 h内完全消解乳粉样品中的总碘,消解后的碘离子在氨水-Na2S2O3溶液中可稳定存在48 h,用141Pr作内标,ICP-MS直接测定其滤液中的碘含量,该方法相对于国标GB 5413.23-2010法减少了复杂的前处理沉淀和衍生萃取操作。碘的标准曲线在0~100μg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数为1.000 0,方法检出限为1.5μg/kg。对标准物质GBW 10017、NIST SRM 1849a、奶基乳粉、豆基乳粉进行测定,测得样品的加标回收率为88.2%~107.4%,重复性和再现性相对标准偏差均小于5%,标准物质GBW 10017和NIST SRM 1849a的测定值与标示值一致。该方法准确、灵敏高、回收率好,适用于不同乳粉基质中总碘含量的测定。     

断续流动注射-催化原子荧光光谱法测定碘

基于碘对亚砷酸-硫酸铈的催化反应，断续流动进样，用氢化物发生．原子荧光光谱法直接测定As(Ⅲ）的浓度变化，建立了微量碘间接测定的方法。在实验条件下，碘离子的线性范围为0．80μg/L；相对标准偏差为2．3％；检测限为4μg/L．加标回收率为92．5％-98．2％。测定结果与硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法相比具有很好的一致性。     

微库仑法测定砷的探讨

本文提出了一种测定砷的微库仑方法。将1%的硼氢化钠溶液滴入酸度为1.2N的砷样品溶液中,生成的砷化氢用微库仑法电生碘滴定,根据电生碘的电量按直接比较法计算样品中砷的含量。     

蒸气发生-电感耦合等离子体质谱法测定碘

建立了一种在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体质谱测定碘的方法。利用碘负离子的还原性,采用氧化还原手段,将碘负离子氧化为碘单质;然后通过碘单质的易挥发特点,将碘蒸气直接导入等离子体。该方法可以提高传输效率,改善样品利用率,使检测灵敏度得到极大的提高。方法的检出限为0.22μg/L,样品加标回收率在87.4%~97.75%之间,RSD(n=11)在3%以内。实验中预先将正5价碘还原成碘负离子,然后加入氧化剂将碘负离子氧化成碘单质进行检测;对碘的形态化学蒸气发生法进行了尝试。