共振散射法测定安乃近含量

在pH=5.0的B-R缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)与邻菲啰啉反应生成无色配合物,从而使得体系在374nm波长处产生1个较强的共振散射峰。加入安乃近(或4-甲氨基安替比林)后,其将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),而生成一种橙红色配合物,使得体系在374nm(或373nm)波长处的共振散射信号减弱。在最佳实验条件下,当安乃近浓度在0.634~15.2μg/mL范围内,体系的共振散射信号△I与安乃近的浓度之间有较好的线性关系,检出限为5.75ng/mL。该方法可直接用于测定安乃近含量,回收率为100.4%~103.4%。     

吖啶橙共振散射法测定肝素钠

基于肝素钠对吖啶橙的共振散射增强作用,建立了一种测定肝素钠的新方法。在1.0mol/L HCl介质中,吖啶橙与肝素钠反应形成缔合物,使溶液共振散射(RS)增强,且在323nm波长处产生1个较强散射峰。在0.020~2.0μg/mL范围内,体系共振散射信号与肝素钠浓度之间有较好的线性关系,其检出限为0.185ng/mL。该方法灵敏、稳定、选择性好,可直接用于肝素钠注射液中肝素钠含量的测定,回收率为95.6%~102.9%。     

Friedlander反应合成2-(2-羟基苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉及其衍生物

以6-氨基胡椒醛为原料,与邻羟基苯乙酮(2a),4-氯-2-羟基苯乙酮(2b)发生Friedlander缩合反应,得到新的喹啉衍生物2-(2-羟基苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉(3a)和2-(5-氯-2-羟基苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉(3b),新的喹啉衍生物3a～3b分别经IR红外光谱,1H NMR核磁共振谱,MS质谱,元素分析予以证实.     

喹啉衍生物的合成

以6-氨基胡椒醛为原料,与α-位有活泼亚甲基羰基的化合物发生Friedlander缩合,得到喹啉衍生物3a-3d。其结构经IR,^1H NMR和MS予以证实。3c为未见文献报道的新化合物。     

苯胺蓝增色光度法测定食盐中的碘

在H2SO4介质中,KIO3与苯胺蓝反应增色程度与IO3-量在一定范围内呈线性关系,从而建立了增色光度法测定碘的新方法.实验结果表明,该体系最大吸收波长为603 nm,IO3-在0.91～4.55 μg/L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为5.00×105 L·mol-1·cm-1.本法可直接测定食盐中的碘.     

光度法测定食盐中碘——基于溴化钾催化的茜素红与碘酸钾的氧化褪色反应

在0.30 mol·L-1盐酸介质中,碘酸钾在溴化钾的催化作用下氧化茜素红而使之褪色,且褪色程度与碘酸根含量呈线性关系,据此建立了测定食盐中痕量碘的方法.试验结果表明:茜素红的最大吸收波长为420 nm,在1.07～19.3 mg·L-1叫范围内,碘酸钾的质量浓度与吸光度变化值符合比耳定律.表观摩尔吸光率为2.47×104L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了食盐样品中碘量,并测得方法的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在95.1%～97.3%之间.     

碱性品红共振散射法测定阴离子表面活性剂

在pH 6.0 Walpole缓冲溶液中,碱性品红(FB)与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)在静电引力作用和疏水作用力共同作用下形成了紫红色离子缔合微粒,其分别在258、316、358和623nm处产生4个共振散射峰,最强峰位于316nm处。于优化实验条件下,在1.0×10-7～5.6×10-5mol/L范围内,体系的共振散射信号与SDBS浓度之间呈良好的线性关系,其检出限为1.86×10-12mol/L。该方法直接用于测定生活废水中的阴离子表面活性剂含量,得到较满意的结果,回收率为96.8%～106.9%。     

Friedlnder反应合成2-(2-羟基苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉及其衍生物

以 6 氨基胡椒醛为原料 ,与邻羟基苯乙酮 (2a) ,4 氯 2 羟基苯乙酮 (2b)发生Friedl nder缩合反应 ,得到新的喹啉衍生物 2 (2 羟基苯基 ) 6 ,7 亚甲二氧基喹啉 (3a)和 2 (5 氯 2 羟基苯基 ) 6 ,7 亚甲二氧基喹啉 (3b) .新的喹啉衍生物 3a～ 3b分别经IR红外光谱 ,1 HNMR核磁共振谱 ,MS质谱 ,元素分析予以证实     

Friedlaender反应合成2－（2－羟基苯基）－6，7－亚甲二氧基喹啉及其衍生物

以6－氨基胡椒醛为原料，与邻羟基苯乙酮（2a），4－氯－2－羟基苯乙酮（ 2b）发生Friedlaender综合反应，得到新的喹啉衍生物2－（2－羟基苯基）－6， 7－亚甲二氧基喹啉（3a）和2－（5－氯－2－羟基苯基）－6，7－亚甲二氧基喹啉 (3b），新的喹啉衍生物3a－3b分别经IR红外光谱，^1H NMR核磁共振谱，MS质谱， 元素分析予以证实。