Lewis酸催化1,4—脱水—2,3—二—氧—（对迭氮基苯甲基）—α—D—核糖 …

在低温下用三氟化硼乙醚催化１，４－脱水－二－氧－（对迭氮基苯甲基）－α－Ｄ－核糖（ＡＤＡＢＲ）的阳离子选择性开环聚合反应，首次合面了具有１，５－开环α－结构的聚合物。单体ＡＤＡＢＲ由１，４－脱水－α－Ｄ－核糖在ＤＭＦ溶剂中与对溴甲基迭氮基苯反应获得。聚合物的结构由比旋光度、＾１Ｈ－ＮＭＲ和＾１３Ｃ－ＮＭＲ及ＩＲ谱确认。用五氟化锑为催化剂则得到了同时含有α－呋喃单元和β－吡喃单元混合结构的聚合物。研     

制备1—氰基—2,3,5—三—O—苯甲酰基—β—D—呋喃核糖的简便方法

制备１┐氰基┐２，３，５┐三┐Ｏ┐苯甲酰基┐β┐Ｄ┐呋喃核糖的简便方法张万轩＊雷策南黄锦霞陈家威（湖北大学化学系武汉４３００６２）关键词鸟苷，制备，氰基三苯甲酰基－β－Ｄ－呋喃核糖，三甲基氯硅烷１９９６－０８－１２收稿，１９９７－０３－０５修回１－氰...     

N-取代三氯乙酰胺合成新脲类化合物及其生物活性的研究 Ⅳ.1-呋喃酰基-4-芳基氨基脲的合成

用Ｎ－取代三氯乙酰胺与呋喃甲酰胺肼反应,合成了６个新的１－呋喃酰基－４－芳基氨基脲。其结构经元素分析,ＩＲ和１ＨＮＭＲ所证实。生物活性测试表明,其中某些化合物具有一定的除草活性     

2—硫代磷酸酯基—3,4—二氢呋喃并喹啉化合物的合成和抑菌活性

６－取代基－２－氧－３，４－二氢呋喃并喹啉类化合物用氢化钠还原所生成的醇钠与硫代磷酰氯综合制备３，４－二氢呋喃并喹啉化合物，通过×１ＨＮＭＲ，ＭＳ和元素分析鉴定了它们的结构，并初步测试了它们的抑菌活性。     

1—N—（6—硝基苯并咪唑—1—乙酰基）—4—苯基氨基硫脲及其过渡金属配合物

以新配体１－Ｎ－（６－硝基苯并咪唑－１－乙酰基）－４－苯基氨基硫脲（ＮＢＰＭＳ）合成了Ｍｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｐｂ（Ⅱ）等金属离子的配合物，并进行了表征。这些化合物的红外光谱表明，配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧原子，烯醇式硫羰基硫原子，以及Ｃ＝Ｎ↑１、Ｃ＝Ｎ↑２的红外光谱表明，配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧原子，烯醇式硫羰基硫原子，以及Ｃ＝Ｎ↑１、Ｃ     

1—（5—溴—2—吡啶偶氮）—2—萘酚—6—磺酸与铁（Ⅱ）显色反应的研究及其应用

本研究了１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）与铁（Ⅱ）的显色反应，试验表明，在ｐＨ３－１０范围内铁（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ型成稳定的络合物，络合物在５５０ｎｍ和７５０ｎｍ有二个吸收峰，其表现摩尔吸光系数分别为２．３１×１０＾４和１．７７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。络合物组成比为铁（Ⅱ）：５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ＝１：２，络合物稳定常数为１．８２     

二氯菊酸2—甲基—3—（2—呋喃基）—2—丙烯酯的合成

报导了一种新拟除虫菊酯的设计和合成，标题化合物是由二氯菊酰氯与新自制的２－甲基－３－（２－呋喃基）－２丙烯－１－醇酯化合成。     

薄层光密度法测定低含量的N—（α—萘基）咔唑和N—（β—萘基）咔唑

测定了光诱导ＳＲＮ１反应生成的Ｎ－（α－萘基）咔唑和Ｎ－（β－萘基）。光化学反应产物用硅胶板展开，外标法定量，测定波长２８８ｎｍ斑点的线性范围０～２μｇ，回收率１００．５％，相对标准偏差４．８％，Ｎ－（α－萘基）咔唑含量＜１％，Ｎ－（β－萘基）咔唑含量２．２６％。     

4—取代苯基—6—甲基—5—硫代—1,2,4—三嗪—3—酮的合成

合成了一系列新的４，６－二取代－５－硫代－１，２，４－三嗪－３－酮类化合物，并用元素分析、ＩＲ、＾１Ｈ ＮＭＲ及ＭＳ对其结构进行了表征。     

2—（6—硝基—2—苯并噻唑偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸与铜显色反应的研…

本研究了２－（６－硝基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（６－ＮＯ２－ＢＴＡＭＢ）与铜的显色反应。结果表明，在ｐＨ２．０￣４．５的乙醇水溶液中６－ＮＯ２－ＢＴＡＭＢ与铜形成一种稳定的蓝绿色络合物，其最大吸收波长位于６５０ｎｍ处，表观摩尔吸收系数为７．７５×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，络合物的组成为６－ＮＯ２－ＢＴＡＭＢ∶Ｃｕ＝１∶１，铜浓度在０￣１０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定     

1—N—（苯并咪唑—1—乙酰基）—4—苯基—3—氨基硫脲金属配合物的合成及结…

合成了新配体１－Ｎ－（苯并咪唑－１－乙酰基）－４－苯基－３－氨基硫脲（ＢＰＭＳ），将其与Ｍｎ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｃｄ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ），ＵＯ２（Ⅱ）等金属的醋酸盐反应，合成了７个新配合物，所有化合物均经元素分析，ＩＲＨＮＭＲ和热重分析等表征，红外光谱表明，配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧还子，烯醇式硫羰基硫原子以及Ｃ＝Ｎ＾１和Ｃ＝Ｎ＾２的氮原子与金属配位。     

N,N‘—1,4—亚丁基双[螺吲哚啉萘并恶嗪]的合成

在无水乙醇中，１－亚硝基－２萘酚同Ｎ，Ｎ＇－１，４－亚丁基双［２，３，３－三甲基－３Ｈ－吲哚］溴化物反应制得Ｎ，Ｎ＇－亚丁基双［螺吲哚啉萘并恶嗪］，经ＩＲ，ＵＶ，＾１ＨＮＭＲ和元素分析确认了结构，并对其光致变色性能进行了初步的考察。     

5—甲基—2—巯基—1,3,4—噻二唑的合成

５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻二唑的合成李占才李淑勉方少明侯守君聂晓兵林烨（郑州轻工业学院化工系郑州４５０００２）关键词５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻二唑乙酰肼Ｎ－乙酰肼基二硫代甲酸钾中图分类号Ｏ６２６．２７５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻...     

3—羟基异恶唑的O—和N—酰化及其区域选择性研究 Ⅱ.3—羟基—5—甲基…

本文研究了不同反应条件下３－羟基－５－甲基异恶唑（１）与３－甲基－２－对氯苯基丁酰氯（２ａ）的反应，提出了区域选择性合成Ｏ－和Ｎ－酰化产物的方法。在三乙胺存在下，乙腈为溶剂，１和２ａ～２ｅ反应得到含量为８８～９６％的Ｏ－酰化产物３ａ～３ｅ；而若将１转化为相应的异恶唑硅醚４，再与２ａ～２ｉ反应，则得到含量为８６～９７％的Ｎ－酰化产物５ａ～５ｉ。试验表明，在ＤＭＡＰ催化下，３ａ和５ａ可发生Ｏ－／Ｎ－酰     

1,4—双（氯甲基）—2—甲氧基—5—壬氧基苯的均聚和共聚研究

以１，４－双（氯甲基）－２，５一二甲基苯（ＢＣＭＤＭＢ）和１，４－双氯甲基－２－甲氧基－５－壬氧基苯（ＢＣＭＭＯＮＯＢ）为单体，采用脱氯化氢法，合成了聚（２，５－二甲基）对亚苯基亚乙烯（ＰＤＭＰＶ）和聚（２－甲氧基－５－壬氧基）对亚苯基亚乙烯（ＰＭＯＮＯＰＶ）；并对ＢＣＭＤＭＢ和ＢＣＭＭＯＮＯＢ的共聚进行了研究。结果表明，适宜的反应条件为：碱与单体的摩尔比为２０∶１，在室温下聚合时间为３０ｈ，碱的ｐＨ＝１４时产率最高。用ＩＲ、１Ｈ－ＮＭＲ、ＵＶ—Ｖｉｓ对聚合物进行了表征。     

2,6—二甲基—3—苯基—4α—对甲苯基—7—苯甲酰基—4α,5,6,12—四氢—1H,7H—1,3

通过２－甲基－４－对甲苯基－１－苯甲酰基－２，３－二氢－１Ｈ－１，５－苯并二氮杂Ｚｈｏｕ与由不对称１－苯基－２－偶氮－１，３－丁二酮热解产生的α－羰基烯酮的「２＋４」环加成反应制备了标题化合物（Ｃ３４Ｈ３０Ｎ２Ｏ３，Ｍｒ＝５１４．６２），用Ｘ射线衍射测定了其单晶结构。     

N—BOC—8—氨甲基—2—萘甲酸的改进合成法

以２－萘甲酸为原料，经硝化，酯化，重氮化，选择性催化氢化，ＢＯＣ酸酐保护等六步反应，完成了Ｎ－ＢＯＣ－８氨甲基－２－萘甲酸（１ａ）的合成，为化合物１的合成提供了新的合成途径。     

NMR方法表征联萘衍生物：Ⅰ.2,2‘—二（对氨基氧基）—1,1’—联萘

用＾１Ｈ－ＮＭＲ＾１３Ｃ－ＮＭＲ和二维核共振技术研究了２，２’－二（对氨苯氧基）－１，１’－联萘的结构，并通过＾１Ｈ－＾１Ｈ质子同核相关及＾１３Ｃ－＾１Ｈ异核相关谱提供的信息确定了其＾１Ｈ谱和＾１３Ｃ谱中各谱峰的归属，为聚合物的表征提供依据。     

用有限场和耦合微扰方法对N—氧化吡啶及其—NH2,—NO2单？…

用ＦＦ／ＰＭ３,ＦＦ／ＡＭ１,ＣＰＨＦ／ＰＭ３方法,对Ｎ－氧化吡啶及其－ＮＨ２,－ＮＯ２单双取代衍生物体系的非线性光学性质进行了理论研究。结果表明,这类化合物具有很好的非线性光学性质,其中２－ＮＨ２－５－ＮＯ２－Ｐｙ－１－Ｏ和２－ＮＨ２－４－ＮＯ２－Ｐｙ－１－Ｏ的二阶非线性光学系数均很大,而２－ＮＨ２－５－ＮＯ２－Ｐｙ－１－Ｏ三阶非线性光学系数最大,且略大于１－ＮＨ２－４－ＮＯ２－Ｐｈ。     

Tb^3＋,Eu^3＋r N,N‘,N“—1,3,5—三嗪—2,4,6—三—（N—羧甲基）—氨基…

合成了Ｔｂ＾３＋和Ｅｕ＾３＋的Ｎ，Ｎ’，Ｎ”－１，３，５－三嗪－２，４，５－三－（Ｎ－羧甲基）－氨基乙酸配合物，并用元素分析、热重－差热分析、紫外吸收光谱、红外光谱、荧光光谱、磷光光谱等进行了表征。结果表明，该配体能够敏化Ｔｂ＾３＋的荧光，而不能敏化Ｅｕ＾３＋的荧光，根据配体磷光光谱对发光机理进行了讨论。