唑环取代的俘精酸酐的合成及其光致变色性能的研究

合成了含     

痕量氟罗沙星和司帕沙星的荧光薄层色谱法测定

建立了硅胶G板上分离氟罗沙星(FLX)和司帕沙星(SPLX)并同时测定其在体液中含量的方法 ;用0.27mol·L -1、pH=7的EDTA溶液修饰硅胶G板 ,避免了试样与金属离子的络合作用 ;使用乙醇 -乙酸乙酯 -1,2_二氯乙烷 -10 %(φ)氨水(体积比4∶3∶2∶1)为展开剂 ,FLX和SPLX的Rf值分别为0.40和0.59 ;板上的荧光斑点 ,使用CS_9000双波长薄层色谱扫描仪以285nm为激发波长扫描 ,同板标准工作曲线法定量 ;线性范围分别为0.5～85ng(FLX)和0.5～100ng(SPLX) ,回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差≤5.2 % ;该法用于血样与尿样测定 ,具有操作简单 ,灵敏、准确的特点     

薄层色谱扫描法测定光诱导反应生成的N-(α-吡啶基)咔唑

近年来,有机化学家对单电子转移的自由基链式亲核取代反应——S_(RN)1进行了广泛的研究。在这一反应中,由于作为亲核体的有机氮负离子的亲核性较弱,使反应产率低且不易分离,给产物的定量分析工作带来困难,从而影响了对该反应机理的探讨。为此,我们用薄层色谱扫描法对有机氮负离子参与的光诱导S_(RN)1反应产物的测定进行了研究。本工作对由咔唑钾氮负离子与α-溴代吡啶进行S_(RN)1反应的产     

胶束薄层荧光法同时测定体液中诺氟沙星和氟罗沙星含量的研究

研究了胶束薄层色谱法测定体液中诺氟沙星(norfloxacin)和氟罗沙星(fleroxacin)含量的方法 ;以聚酰胺层析板为固定相 ,使用0.01mol/L的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液作为展开剂 ,并将EDTA溶液加入到展开剂中避免了氟哌酸 -金属离子络合物的生成 ,改善了分离条件 ;在此条件下 ,分离后的NFLX和FLX其Rf值分别为0.62和0.80 ;试样斑点经薄层色谱扫描仪用荧光法扫描定量 ,激发波长为278nm(NFLX)和285nm(FLX) ;两个化合物的线性范围分别是0～90ng/斑点 (NFLX)和0～80ng/斑点 (FLX) ;回归方程为c=4.96×10-3 A -2.94(NFLX)和c=2.98×10-3 A-3.54(FLX) ,相关系数均在0.998以上 ;在血样和尿样中回收率为98%～102% ,RSD<5.2%。     

β-环糊精-荧光包合色谱法测定氧氟哌酸、甲氟哌酸和司帕氟哌酸

采用荧光包合色谱法测定痕量的氧氟哌酸(ofloxacin,OFLX)、甲氟哌酸(pefloxacin,PFLX)和司帕氟哌酸(sparfloxacin,SPLX)。实验采用聚酰胺膜为固定相,β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)水溶液为流动相,并在流动相中直接加入EDTA消除金属离子的干扰,使混合物得到较好的分离。实验表明,氟哌酸化合物在β-CD和EDTA的浓度比为0．005：0．1(mol／L)时最为适宜。在此条件下,OFLX、PFLX、和SPLX的Rt值分别为0．74、0．60和0．25。试样斑点用薄层荧光色谱法扫描测定,激发波长为280nm(OFLX)、278nm(PFLX)和282(SPLX)。各化合物的线性范围分别0～110ng／斑点(OFLX)、0～90ng／斑点(PFLX)和0～93ng／斑点(SPLX);相对标准偏差为2．7％～6．9％;在血样和尿样中的回收率为98．2％～104．6％。     

同时测定体液中咖啡因和茶碱的薄层色谱扫描法

研究了同时测定血清、尿样中的咖啡因和茶碱的薄层色谱定量法。在ＧＦ２５４硅胶板上，用乙酸乙酯－氨水（Ｖ乙酸乙酯∶Ｖ氨水＝９６∶４）的二元展开体系能将这两种生物碱有效地分离。其Ｒｆ值为咖啡因０．４６，茶碱０．１６。分离后的试样用薄层色谱扫描仪进行扫描定量，测定波长２７２ｎｍ，线性范围咖啡因０．００９７～１．９４μｇ，茶碱０．００９０～１．８０μｇ。血清及尿样的加标回收率在９５．８％～１０６．５％之间，相对标准偏差２．９５％～３．５０％。本法较为简便、快速、准确     

薄层光密度法测定低含量的N－（α－萘基）咔唑和N－（β－萘基）咔唑

测定了光诱导ＳＲＮ１反应生成的Ｎ－（α－萘基）咔唑和Ｎ－（β－萘基）咔唑。光化学反应产物用硅胶板展开，外标法定量，测定波长２８８ｎｍ，斑点的线性范围０～２μｇ，回收率１００．５％，相对标准偏差４．８％，Ｎ－（α－萘基）咔唑含量＜１％，Ｎ－（β－萘基）咔唑含量２．２６％。     

苦荞叶片中芸香甙的薄层色谱定量研究

根据芸香甙的理化性质，建立了一种测定植物样品中芸香甙含量的薄层紫外扫描法，采用硅胶ＧＦ２５４薄层板，样品经甲醇提取浓缩后点样，展开剂为乙酸乙酯－甲酸－水（８＋１＋１）。用薄层色谱扫描仪在波长３５５ｎｍ处测定芸香甙的吸收强度并直接定量。该法操作简便，灵敏度高，定量准确，结果稳定，应用于苦荞叶片中芸香甙含量测定，得到良好结果，线性范围为０～２．０μｇ／μＬ，斑点的最低检出限为５．０ｎｇ，回收率１０２％     

薄层色谱扫描法在低含量N-苯基吩噻嗪和N-(α-吡啶基)-吩噻嗪测定中的应用

本文介绍了用薄层色谱扫描测定光诱导SRN 1反应产物N-苯基吩噻嗪和N-(α-吡啶基)-吩噻嗪的方法。采用硅胶薄层线形小孔展开技术和薄层色谱扫描仪,用反射吸收、锯齿扫描、外标一点法定量,结果较满意。