点腺过路黄挥发油气相色谱-质谱研究

1　引　　言点腺过路黄 (lysimachiahemsleyanamaxim) ,又称少花排草、毛过路黄、大金钱草 ,为报春花科 (primulaceae) ,珍珠菜属(lysimachiaL .) ,多年生草本。药用为全草或仅地上部分 ,性甘、气微、味淡平 ;主治黄疸、水肿、胆结石、肾结石、膀胱结石、反胃噎膈、跌打损伤、疮疡肿毒等等。其功效类似同属植物金钱草 (L .christinaehance) ,至今未被中国《药典》收载。至今未见有关点腺过路黄挥发油成分的报道 ,本文较详细报道了其挥发性化学成分 ,旨在为生药鉴定及深入开发利用提供资料。2　实验部分2 .1　点腺过路黄挥发油的提取　盛花…     

艾纳香挥发油化学成分的气相色谱 -质谱分析

由黔产艾纳香（Blumea balsamifera DC.)的叶提取挥发油,分出结晶后的母液,用气相色谱－质谱进行定性分析和峰面积相对含量的测定,鉴定出41个化学成分;主要成分为L－龙脑、樟脑、β-石竹烯、桉叶油醇、古芸烯、芳樟醇等。     

气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01～0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%～102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%.     

分散液相微萃取气相色谱/气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚

建立了分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)、气相色谱-质谱(GC/MS)联用快速测定水样中42种多溴联苯醚(PBDEs)的新方法。以氯苯(25μL)为萃取剂,乙腈(1.0mL)为分散剂,混匀后注入5.00mL水样中,以3000r/min离心15min,取出下层有机相氮气吹干、定容后取1μL进样分析。在最佳条件下,PBDEs能够被充分提取和良好分离,在2.0～250.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9982～0.9999;检出限为0.2～4.9μg/L(S/N=3)。将本方法应用于白洋淀水中PBDEs的分析检测,样品中均有BDE-166和BDE-209的检出,对水样进行两个浓度水平(0.017和0.170μg/L)的加标实验,回收率为71.4%～110.8%,相对标准偏差为0.99%～11.84%(n=3),能够满足环境水样中痕量PBDEs的测定要求。     

高温气相色谱

对柱温高于250℃的高温气相色谱的应用和技术问题作了简短的介绍,考察了八种不同固定液——分子量为62万的聚甲基硅橡胶、氟橡胶246、Apiezon L、Reoplex 400、LAC—3—R—728、乙二醇二棕榈酸酯、中性乙二醇丁二酸聚酯和1,2,3,4-四(2-氰基乙氧基)丁烷,以及六种不同固体担体——Hyfro Super-Cel、Celite 545、6201担体、“釉化”担体、用六甲基二硅胺处理的上海保温砖和玻璃球等在高温下的色谱适应性。     

夏蜡梅挥发油气相色谱-质谱研究

引　　言夏蜡梅 (calycanthuschinensis) ,又称牡丹木、黄枇杷、大叶棠 ,为蜡梅科 (calycanthaceae) ,夏蜡梅属 (calycanthusL .)。在原产地浙江临安为落叶灌木。它为我国特有的第三纪孑遗植物 ,具有重要的植物系统学研究价值及药用、观赏价值。夏蜡梅叶对感冒、咳嗽、气喘等具有一定的疗效。文献检索发现 ,除了少量有关蜡梅科植物的挥发组分的零星报道外 ,至今未有关夏蜡梅挥发油成分的详细报道。本文首次较详细、深入地报道了夏蜡梅成熟叶的挥发性化学成分 ,旨在为生药鉴定、深入开发利用及种质资源的有效保护提供科学依据。2　实验部…     

山苍子油化学成分的气相色谱-质谱分析

山苍子为樟科木姜子属植物山鸡椒Litsea cubeba(Lour.)Pers.,广布我国南部省区[1].山苍子具有温中散寒、行气止痛等功效,可用于胃寒呕逆、脘腹冷痛、寒疝腹痛、寒湿郁滞等[2].其鲜果实提取的挥发油(山苍子油)有特殊的清香气,具显著的抗菌、祛痰、抗心律失常等作用[1].山苍子油为香料工业的重要原料,也是合成紫罗兰酮的主要原料[3].为了充分利用这一资源,贵州省在紫云县建立了近万亩的山苍子种植基地,2000年秋季第一次挂果.我们用气相色谱-质谱对贵州省紫云县的山苍子油进行分析研究,以便了解紫云县山苍子的质量情况,为进一步合理开发黔产山苍子提供科学依据.     

十二烷基苯磺酸镁作为气相色谱固定相分析有机羧酸

用实验室合成的十二烷基苯磺酸镁配成固定相,以汞塞动态法涂柱制备了毛细管柱(固定液质量浓度为95g/L,柱尺寸为25 m×0.32 mm i.d.)所用溶剂为丙酮,并对柱性能进行了考察。实验表明这种色谱固定相对有机羧酸有独特的分离能力,出峰快,峰形窄而对称,即使对痕量的羧酸也可不经衍生直接进样定量分析。     

气相色谱-质谱法同时测定食用植物油中三种抗氧化剂

本文研究了用乙醇提取食用植物油中的丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ),并用气相色谱-质谱法对三种抗氧化剂进行分离与测定。方法的线性范围为0.100~20.0 mg/L,检出限为:BHA,3.33μg/L;BHT,3.02μg/L;TBHQ,37.9μg/L。平均回收率为80.6%~123%,相对标准偏差为2.01%~8.77%。该方法具有简便、快速、准确、无毒等特点,应用于大豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、食用调和油中的抗氧化剂的测定,结果令人满意。     

气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯

建立了白酒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)残留量的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)测定方法。样品通过旋转蒸发除乙醇,正己烷超声提取,LC-Si SPE小柱净化,氮吹浓缩后进行气相色谱-质谱法分析。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998,平均加标回收率为85.3%~103.1%,相对标准偏差为3.8%~8.8%,15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法检出限(MDL)为0.011~0.041mg/L。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性定量准确等优点,满足各类白酒样品的分析要求。     

中成药宽胸气雾剂的气相色谱测定

宽胸气雾剂由细辛(Asarum heteropoides),良姜(Alpinia officinarum Hance),檀香(Santalum album L),毕拔(Piper Longum L)的挥发油和冰片(Borneol)组成。它是治疗冠心病心绞痛速效止痛的有效方剂,疗效和硝酸甘油相似,对其疗效机理和有效成分,已做过有关研究。为了提高药品质量,保证用药安全有效,我们对宽胸气雾剂的质量     

气相色谱-质谱法测定化妆品中苯酚和氢醌

建立了气相色谱-质谱联用测定化妆品中苯酚和氢醌的检测方法.用甲醇作为提取试样,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测扫描模式(SIM)测定.结果表明:苯酚的方法线性范围为0.01~50μg/m L(r=0.999 96),检出限为0.05μg/g,加标回收率为91.3%~99.6%,相对标准偏差为1.5%~6.0%.氢醌的方法线性范围为0.02~50μg/m L(r=0.999 87),检出限为0.10μg/g,加标回收率为91.5%~99.7%,相对标准偏差为3.2%~5.5%.方法简单、快速、灵敏,可有效消除化妆品基质的干扰,适用于化妆品中苯酚和氢醌的定性、定量测定.     

气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡

建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin, DBT)、三丁基锡(tributyltin, TBT)及三苯基锡(triphenyltin, TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量。实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度（以有机锡阳离子计）与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.9994～0.9998,检出限为0.003～0.005 mg/L; 4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%。该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求。     

用气相色谱考察雌二醇的衍生化方法

用SP 370 0型气相色谱仪配以SE 5 2玻璃毛细管柱 (37m× 0 .33mmi.d .) ,以三氟乙酸酐等为衍化剂 ,对雌二醇的衍生化方法进行了研究 .着重讨论了衍生化条件、衍生化试剂、色谱条件对结果的影响 .确定了最佳衍生化和测定条件     

气相色谱-质谱法分析乳制品中的三种乳化剂

运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了乳制品中的乳化剂单棕榈酸甘油酯、单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯分析新方法。乳制品中目标物用二氯甲烷提取,经硅烷化试剂(BSTFA+1%TMCS)进行衍生,对提取及衍生化条件进行了优化。在优化条件下,单棕榈酸甘油酯、单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯分别在1～20 mg/L、5～100 mg/L和10～200 mg/L范围具有良好的线性,相关系数R~20.992,检出限和定量限分别在0.262～1.203 mg/L和0.873～4.010 mg/L范围内。三个目标物在乳制品中的加标回收率为63.5%～111.7%,相对标准偏差小于3%(n=6)。将建立的方法用于鲜奶和酸奶等乳制品中乳化剂单棕榈酸甘油酯、单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯的测定,结果较好。     

蒙椴树皮化学成分的气相色谱-质谱法分析

蒙椴(tilia Mongolia Maxim.)为椴树属植物。在我国,椴树的树皮和根皮用于治疗筋无力、慢性咳嗽、关节炎、风湿等疾病。近几年发现椴树属的蒙椴、籽椴等树种具有显著的抗天牛卵及幼虫的特殊功能^[1]。本文对蒙椴化学成分进行了分析鉴定。     

气相色谱-质谱法测定地下水中多氯萘

建立了地下水中1-氯萘、2-氯萘、1,4-二氯萘、1,2,3,4-四氯萘、1,3,5,7-四氯萘、1,2,3,5,7-五氯萘、1,2,3,5,6,7-六氯萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和八氯萘9种多氯萘(PCNs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)萃取地下水中PCNs的提取效率,优选二氯甲烷-液液萃取为PCNs检测的前处理方法。在优化条件下,9种PCNs的线性范围为5~100μg/L,各组分的相关系数(r)大于0.995,方法检出限(S/N=3)为4.21~7.41 ng/L,地下水的平均加标回收率为70.7%~112%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于9.9%。该方法已用于地下水样中多氯萘的检测。     

毛细管气相色谱-质谱法分析红芪根挥发油成份

红芪(HedysarumPolybotrysHand.)系豆科岩黄芪属植物,是甘肃特产大宗名贵药材,到目前为止,对红芪化学成份的研究只有日本学者久保道德等从中分离出一个紫檀素类化合物,本文报道红芪根挥发油成份的研究。     

南鹤虱挥发油化学成分的气相色谱/质谱分析

1 引 言南鹤虱为伞形科植物野胡萝卜(Daucus carota L.)的干燥成熟果实。主产于江苏、安徽、浙江、湖北等省。南鹤虱具有杀虫消积之功效。用于治疗蛔虫、蛲虫、绦虫病，以及虫积腹痛，小儿疳积。有关南鹤虱的挥发性成分虽已有文献报道，但由于产地、环境条件的差异，不同产地的南鹤虱成分有着明显的差异。本文采用湖北省竹山县所产南鹤虱，以水蒸气蒸馏法提取挥发油（收油率为3.8%），经无水硫酸钠干燥后，进行毛细管气相色谱分析，共分离出31个峰，以归一化法计算了各个峰的相对含量，用气相色谱质谱法从中共鉴定了26个成分，占挥发油总…     

气相色谱-质谱法测定人血液中的有机磷农药

建立了农药中毒人员血液中常见8种有机磷农药的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷萃取后,经冷冻、高速离心除脂,采用GCMS结合选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。结果表明,各种目标物质在0.05~1 mg/L(除甲胺磷0.1~2 mg/L和敌百虫1~20 mg/L外)范围内的线性关系良好,相关系数r≥0.9980;平均回收率为60.6%~113.3%,相对标准偏差小于19%;检出限为3.0~60μg/L。方法可以满足血液中多种有机磷农药的同时分析要求,可为有机磷农药中毒患者提供诊断依据。