GC-MS/MS法测定植物提取物中39种有机磷类农药的残留量

建立了4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的GC-MS/MS分析方法。试样经1%乙酸乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,测定蔓越橘提取物、石榴皮提取物、橄榄叶提取物和问荆提取物中39种有机磷农药残留。39种有机磷农药在0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9915;加标回收率为62.0%~126.4%;相对标准偏差(RSD)在2.4%~18%之间;方法的检出限(LOD)为0.2~3.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5~10.0μg/kg。方法适用于蔓越橘等4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的定性、定量分析。     

大葱中25种有机磷农药多残留的微波净化-气相色谱测定

采用微波净化去除大葱中硫醚干扰、气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)实现了大葱基质中25种有机磷农药多残留的快速检测。25种有机磷的加标回收率为85.2%~119.6%,相对标准偏差为2.1%～14.8%。大多数农药在0.1～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.9910,检出限为0.025~0.200 mg/L。     

荧光法快速检测有机磷农药残留总量

在pH4.60的B-R缓冲溶液中,中性红(NR)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)发生荧光增强反应,在该体系中加入有机磷农药后,在激发波长560 nm,发射波长604 nm处体系的荧光强度明显降低,且降低程度与有机磷农药的加入量呈良好的线性关系,其线性范围和检出限分别为0.024~0.40 mg/L,0.014 mg/L。据此建立了测定有机磷农药残留总量的新方法。方法已用于面粉和土壤中有机磷农药残留总量的检测,回收率在92.0%~100.5%之间,RSD在1.1~1.9%之间。     

气相色谱-质谱法测定尿中有机磷代谢产物

建立了测定尿中有机磷农药代谢产物-二烷基磷酸酯(DAPs)类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经乙腈-乙醚(1:1,V/V)萃取,五氟溴苄苯衍生,再由正己烷提取衍生物,固相萃取净化,气相色谱-质谱(GCM S)结合选择离子监测模式(SIM)定性,内标法定量。各种二烷基磷酸酯的衍生物在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.993;平均回收率为51.6%~90.8%,相对标准偏差(n=6)小于29%;方法检出限为0.001~0.002 mg/L。     

低温提取气相色谱法测定荞头中13种有机磷农药残留量

建立了荞头中13种有机磷农药(OPPs)残留量的气相色谱分析检测方法;探讨了OPPs残留的微量化学法、低温提取及固相萃取等前处理技术。结果表明,在2℃低温条件下用乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(1 1)二次提取荞头中OPPs残留,然后用LC-Si小柱净化的效果较好。本法可同时测定荞头中13种OPPs残留量;方法的回收率在61.5%~135%(除敌敌畏)之间,精密度为2.6%~15%;多种有机磷浓度在0.020~1.0mg/kg范围有良好的线性关系(r=0.9998~0.9999);检出限为0.005~0.04 mg/kg。     

吖啶橙-十二烷基苯磺酸钠-有机磷农药体系的荧光反应及分析应用

在pH 6.20的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,吖啶橙(AO)与一定浓度的十二烷基苯磺酸(SDBS)发生荧光增强反应,当在该体系中加入有机磷农药后,在λex=494 nm处荧光强度明显下降,其降低程度与有机磷农药的加入量呈良好的线性关系,线性范围和检出限分别为0.020~0.28 mg/L、0.020 mg/L。据此建立了测定有机磷农药残留总量的新方法。该方法用于大米和土壤中有机磷农药残留总量的检测,回收率在92.1%~96.8%之间,RSD在2.8%~4.3%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中有机磷农药的残留量

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析微量有机磷农药残留的方法,并应用于烟草中农药残留物的定量检测。采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留,以甲醇-水（含0.1%乙酸铵）(体积比为95∶5)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2.5 min内完成了甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱5种常用有机磷农药的定量分析。5种农药在1~200 μg/L内的线性关系良好(r>0.998),平均回收率为77%~104%,检出限为1.0~5.0 μg/kg。     

改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留

采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100μg/L、2.0~200μg/L、0.5~100μg/L、1.6~200μ/L和1.2~200μg/L,相关系数r均大于0.998。在2~50μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4.420μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。     

分散固相萃取-气相色谱法测定对虾中12种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱测定对虾中12种有机磷农药残留的分析方法。样品经V(冰乙酸):V(乙腈)=1:99溶液提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18与石墨炭黑(GCB)为吸附剂进行分散固相萃取净化。以DB-17毛细管色谱柱分离,GC-FPD(P)检测。方法在0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9971,12种有机磷农药的方法检出限均为0.01 mg/kg。在0.01~0.10 mg/kg的添加水平下,平均加标回收率为80.7%~101.2%,相对标准偏差为3.7%~7.6%。     

气相色谱-飞行时间质谱法测定食用植物油中197种农药残留

建立了气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF-MS)同时测定食用植物油中197种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,冷冻除脂,C18和PSA吸附剂共同净化;目标物经HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,电子轰击源电离,全扫描模式采集质谱信息;MassHunter软件对数据进行定性与定量分析,设置精确质量数偏差为±5×10^-5,保留时间偏差为±0.1 min。实验考察了基质效应情况和方法学性能。结果表明,大多数农药表现出基质增强效应,需采用基质标准工作溶液进行定量。在优化的条件下,174种农药定量限可以达到0.01 mg/kg,占全部被测农药的88%,另外23种农药的定量限为0.025~0.1 mg/kg。除联苯的线性范围为2~100 μg/L外,其余农药的线性范围均为定量限~200 μg/L,相关系数(R²)均大于0.99。在3个添加水平(0.1、0.25和0.5 mg/kg)下,有156种农药的回收率为70%~120%,占全部被测农药的79%,有185种农药的相对标准偏差<10%,占全部被测农药的94%。应用该方法对23份市售植物油样品进行了检测,结果在12个样品中检出13种农药。该方法操作简便,一次进样即可实现近200种农药的同时检测,且检测结果的准确度和灵敏度良好,适用于食用植物油中197种农药残留的快速检测。     

全自动凝胶净化-浓缩-固相萃取/气相色谱-质谱法测定紫皮石斛中有机磷农药残留

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5μg/mL,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05mg/kg和0.2mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏差在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。     

荧光法测定有机磷农药残留总量及其分析应用

在pH 6.20的Britton-Robinson缓冲溶液中,4,5-二溴荧光素(R)与一定浓度的溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)反应,使其荧光强度剧增,当在R-CTMAB体系中加入有机磷农药后,体系的荧光强度明显降低,且降低程度与有机磷农药的加入量呈良好的线性关系,据此建立了测定有机磷农药残留总量的新方法.在优化实验条件下,线性范围为0.05～0.88 mg/L,检出限为0.041 mg/L.已用于大米、面粉和土壤中有机磷农药残留总量的检测,回收率在87.5%～95.7%之间,相对标准偏差为1.5%～2.3%,符合农药残留量分析的要求.     

GC-NPD同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留量

建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量同时检测的气相色谱分析方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用V(C6H14):V(丙酮)=1:1混合提取剂进行超声波提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和7种氨基甲酸酯类农药残留量.22种农药在0.015～1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9950～1.000,在0.05、0.1 mg/kg两个添加水平的平均回收率分别为70.6%～128.6%和69.5%～116.1%,相对标准偏差分别为0.98%～18%和0.37%～15%.各种农药的检出限为0.002～0.015 mg/L.方法已用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测.     

羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中21种有机磷农药

建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和MgSO₄作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2 : 1, v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO₄去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量。结果表明,目标化合物在0.01~0.50 mg/kg范围内的线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.5%~109.4%,相对标准偏差(n=5)为2.3%~10.6%,定量限为0.001~0.040 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求。     

蔬菜中甲胺磷等5种有机磷农药残留量的分散液-液微萃取/气质联用技术检测

建立了分散液-液微萃取/气相色谱质谱(DLLME/GC-MS)联用技术分析蔬菜样品中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和乐果5种有机磷农药残留的新方法。优化后的萃取条件:10μL氯苯为萃取剂,1.0 mL丙酮为分散剂,萃取时间为3 m in。5种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为60%~95%,相对标准偏差为2.8%~9.1%,检出限为0.001~0.140 mg/kg。应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,结果满意。     

改进的QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中39种有机磷农药的含量

将茶叶样品4.000 0g、乙腈10.0mL和4.00mg·L~(-1)环氧七氯内标溶液400μL涡漩混合1min,超声提取15min,离心后取上清液1.0mL,加入甲苯1mL,经含N-丙基乙二胺(PSA)30mg、C1830mg、石墨化炭黑(GCB)15mg和无水硫酸镁150mg的分散固相萃取吸附剂净化后,采用在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(Online GPC-GC-MS/MS)测定净化溶液中39种有机磷农药残留量。结果表明:39种有机磷农药在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5~4.3μg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~105%,相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。     

气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留

将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC-NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)混合洗脱剂洗脱后,以三苯基磷酸酯为内标物,采用GC-NCI MS的选择离子监测方式(SIM)定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg/kg时,平均加标回收率为64.5%~129%,相对标准偏差为2%~20%;除喹硫磷的方法检出限(MDL)为2.4μg/kg外,其余18种有机磷农药的MDL均小于1.0μg/kg;线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.9988,此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01～0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005～0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%～8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。     

流动注射光度法测定环境水体中有机磷农药

基于有机磷农药碱水解条件的研究,结合流动注射技术建立了一种磷钼蓝-分光光度法检测环境水体中有机磷农药方法.优化了实验条件,对测量结果进行了评价.有机磷农药氧化乐果的线性范围是0.004～1.6 mg/L;线性回归方程为:U=14.131 ρ+16.028;线性相关系数为:r=0.9977;相对标准偏差(RSD)2.1%...     

果实类中药材中20种有机磷农药残留量的同时测定

建立了果实类中药材中多种有机磷农药残留同时测定的方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行优化。样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱收集9~15 min流分,ENVI-Carb固相萃取柱净化,DB-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。在优化条件下,20种有机磷农药在0.01~2.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.996 6~0.999 5,检出限(S/N=3)为0.66~5.78μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为80.2%~109.9%,相对标准偏差为2.3%~13%。该方法操作简便、准确、净化效果好,可满足果实类中药材中多种有机磷农药残留的同时测定要求。