离子色谱脉冲安培法测定蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC^TM PAl分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行了实验,选择50mmol/L NaOH作淋洗液,可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好地分离。检出限分别为：葡萄糖2μg/kg,果糖2μg/kg,蔗糖5μg/kg。加标回收率为90％－108％。该方法只需简单的前处理、无基体干扰,分离效果好,测定准确率高,适用于蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。     

南极磷虾油中总砷含量及砷形态分析

南极磷虾油富含Omega-3磷脂而具有强大的保健功能,但由于其砷含量较高,在保健品领域的应用受到一定限制.由于南极磷虾油中含有大量的磷脂质,采用常规的提取方法分析难以对其砷形态进行准确定量分析.本研究采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱((HPLC-ICP-MS)联用技术建立了针对砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(Ⅴ)5种砷形态的分析方法.采用C18固相萃取进行样品脱脂前处理,采用阴离子交换色谱IonPac AS9-H阴离子分析柱(250 mm×4 mm),流动相采用38 mmol/L Na2SO4+15 mmol/L乙酸钠;流速0.6 mL/min,流速1 mL/min,进行5种形态砷化合物的分析.结果表明,5种砷化合物的线性范围为0.5～500 μg/L,相关系数R＞0.9993.检出限(LOD)为0.1 ～0.2 μg/L,定量限(LOQ)为1.5 ～2.6 μg/L,RSD＜5％.加标回收率为88.9％ ～ 106.3％.样品的测定结果显示,南极磷虾油中砷形态的主要存在形式为无毒的砷甜菜碱,因此可以安全地应用于食品及保健品.     

离子色谱法测定浴盐中的阴、阳离子

用离子色谱法测定浴盐中的Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 、Cl^-、Br^-、SO4^2-时，分离阳离子的色谱柱为ICS-C25阳离子交换柱，淋洗液为2.0mmol/L均苯四甲酸溶液，流速为0.6mL/min；分离阴离子时的色谱柱为shim-pack IC-Al阴离子交换柱，淋洗液为2.5mmol/L邻苯二甲酸溶液－2.4mmol/L三羟基氨基甲烷溶液（体积比为1：1），流速为1.0mL/min。所测离子Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 、Cl^-、Br^-、SO4^2-在较宽浓度范围内有良好的线性关系，回收率为94.7%-102.4%，检出限为0.001-0.02mg/L，相对标准偏差为1.03%-1.63%。     

离子色谱法测定乙醇中无机阴离子

工业乙醇和食用乙醇中均含有F-、Cl-、SO42-和NO3-等杂质阴离子,但目前还没有标准的测定方法。现行测定化工产品和食品添加剂中杂质阴离子的标准方法大都采用离子选择电极法、比浊法、比色法、沉淀滴定法等[1],这些方法操作繁琐,基体干     

非水库仑滴定法测定碳

1引言碳（碳酸盐）的测定曾做过广泛研究，其中，非水库仑滴定测碳因其滴定效率高，稳定性好被列入ＡＳＴＭＤ－５１３－８２；该方法推荐使用美国库仑公司的专利仪器及电解液，其关键技术是非水电解液。本文对该方法的电解液进行了组分选择及优化，建立起完整的测定装置，取得了较好的结果；可作为测定金属含碳量、水体中溶解无机碳的首选方法，广泛应用于冶金、环保等领域。2实验部分2．１仪器与试剂ＫＬＴ－１型库仑仪（江苏电分析仪器厂）；ＰＨＳ－２型酸度毫伏计（上海雷磁仪器厂）。试剂：二甲亚砜、乙醇胺、四乙墓滨化胺为分析纯；…     

化妆品中阴阳离子的快速测定及其用于化妆品鉴别的研究

 用离子色谱电导检测器对黑泥类化妆品中的阴、阳离子(Na+,NH+4,K+,Mg 2+ ,Ca 2+ ,Cl-,Br-,NO-2,NO-3和SO 2- 4)进行了测定。阳离子分离条件: 阳离子交换柱ICS C25,均苯四甲酸淋洗液浓度2.0 mmol/L ,流速0.6 mL/min ;阴离子分离条件: 阴离子交换柱Shim pack IC A1,淋洗液为2.5 mmol/L 邻苯二甲酸和2.4 mmol/L 三羟基氨基甲烷,流速1.0 mL/min 。结果表明，上述10种离子在较宽浓度范围内有良好     

气相色谱-负化学源质谱法测定动物源性食品中的多氯联苯

用高氯酸-乙酸混合液消化、石油醚提取、浓硫酸净化，用气相色谱-负化学源(NCI)质谱法对动物源性食品中的多氯联苯进行定性、定量，多氯联苯的回收率为82．0％～87．1％，测定结果的相对标准偏差为10．3％～16．1％(n=6)。NCI检测PCB101、PCB138、PCB153、PCB180的灵敏度分别是电子轰击源(EI)的7．3、44．3、446、228倍，是电子捕获检测器(ECD)的10、143、200、250倍。     

甘露醇纯度的差示扫描量热法测定

使用差示扫描量热法(DSC)对甘露醇纯度进行测定。密封式铝坩埚封装样品,最佳实验条件为升温速率约0.7℃·min-1,样品量约2.5mg,氮气流速为20～40mL·min-1;纯度测定的RSD为0.016,纯度准确测定的下限为98%,通过F检验及t检验,该方法与药典法无显著差异。该方法简便、快速、准确,适合甘露醇等高纯度药品的纯度测定。     

离子色谱法测定石墨中氟

石墨试样于500℃用氢氧化钠高温熔融提取,用热水浸泡洗出熔块以离子色谱法测定氟离子含量。用Dinoex AS15色谱柱,以20 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。氟离子的质量浓度在0.01～1.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于4个产地的14个石墨样品分析,氟的质量分数在3.16×10²～2.04×10³mg·kg^-1之间。测定值的相对标准偏差（n=11）均低于3.0%。     

离子色谱法测定柠檬酸、柠檬酸钠中的F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等

利用离子色谱仪,对柠檬酸、柠檬酸钠中的痕量F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等进行测定,采用DIONEX ION PAC ASll-HC分离柱,以电导检测器检测,对淋洗分离条件进行了试验。选择NaOH作淋洗液,0.025～0.050mol/L NaOH做梯度淋洗,可使F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等很好地分离,其中Cl~-在0.01～200mg/L,F~-在0.05～200mg/L,SO_4~(2-)在0.05～200mg/L,C~2O_4~(2-)在0.1～200mg/L范围内,浓度和响应值有良好的线性关系,检出限分别为F~-0.01mg/L、Cl~-0.01mg/L、SO_4~(2-)0.03mg/L、C_2O_4~(2-)0.03mg/L,回收率为90％～110％。该方法无需前处理,无基体干扰,可用于柠檬酸、柠檬酸钠中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)的测定。