乙烯/乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量测定方法探讨

采用SH／T1591－94检测乙酸乙烯酯（VA）含量时,氢氧化钾－乙醇标准溶液的含水量是影响测定结果的主要因素。对影响因素进行了定量研究,结果表明,配制氢氧化钾－乙醇标准溶液时,加水量宜控制在6％以下。     

淖毛湖煤热解重油直接转化制备芳烃化合物研究

采用实沸点蒸馏对新疆淖毛湖煤热解焦油进行了馏分分离,对其中 320℃重质馏分进行四组分分析可以发现,胶质含量28.84%,沥青质含量35.12%,属于加氢中很难以转化的组分;13C-NMR结果显示,重油中芳香碳相对摩尔占比71.16%,说明重质馏分中芳香族化合物占主体地位。采用悬浮床+固定床联合裂化工艺处理重质馏分,并对产物油进行分析,结果显示,沥青质胶质等几乎完全转化,180℃石脑油收率66.95%, 180℃柴油馏分收率17.84%,硫、氮、氧等杂原子得到深度脱除。对180℃石脑油进行催化重整,环烷烃减少了60.23%,芳香烃增加了65.8%,说明重整过程中主要发生了环烷烃脱氢芳化反应,正构烷烃减少了13.42%,说明同时伴有正构烷烃异构化和环化反应。催化重整产物油中苯、甲苯、二甲苯及乙苯的含量较多,分别为11.97%、23.15%、21.43%、3.48%。煤热解重油直接转化过程中煤基本结构单元的传递性得到了显著的体现。     

热重法测定石油磺酸钙的有效组分含量

建立了用热重法测定石油磺酸钙中有效组分含量的方法,该方法和SH／T0034—90《添加剂中有效组分测定法》（橡胶薄膜渗透法）结果基本一致,相关系数达到0．9787．精密度试验表明,本方法具有较好的重复性．     

流动注射在线预浓集原子吸收光谱分析废水中的Cd~（2＋）、Fe~（3＋）、Zn~（2＋）

将ＳＨＡ无机离子交换剂应用于在线预浓集ＦＩＡ—ＡＡＳ系统中，对痕量Ｃｄ、Ｚｎ、Ｆｅ的测定进行了研究。三个元素的检出限分别为０．１ｎｇ／ｍｌ，０．３ｎｇ／ｍｌ，０．６ｎｇ／ｍｌ。相对标准偏差小于３％（定时进样）和５％（定量进样）．用标准物分析和回收实验评价了方法的准确度．对各种实际水样的测定结果今人满意。     

同时测定重油中铁和锌的正三站辛胺萃取—双波长K系数分光光度法

用正三辛胺萃取分离干扰离子，以Ｆｅ＾２＋（Ｚｎ＾２＋）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ（２－（５－溴－２－吡啶偶氨）－５－二乙基氮基苯酚）－Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００为显色体系，建立了双波长Ｋ系数法同时测定重油中微量铁、锌的新方法。考查了测定条件及萃取分离条件。线性范围：铁０￣４８０μｇ／Ｌ、锌０￣４００μｇ／Ｌ，合成样回收率（１００±２）％，重油测定结果的相对标准偏差小于５％。方法简便、准确。     

生物质水热液化和炭化产物特性研究

分别选取稻杆,水葫芦,纤维素和木聚糖（生物质模型化合物）为原料,在反应釜中进行水热液化（300℃,30min）和水热炭化（220℃,4h）实验,对液化产物和炭化产物进行分析。结果表明,稻杆获得重油产率达最大值21.62%。纤维素,木聚糖和水葫芦的重油产率分别为15.00%,11.61%和12.19%。生物质化学组分对其重油产率和组分有着一定的影响。液态产物分别利用总有机碳分析仪（TOC）和气质联用仪（GC-MS）进行测定。表明重质油中主要含有酮类,酚类,醛类,醇类和少量的酸类化合物。利用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对水热炭化固态产物进行了形貌与结构表征,得到具有核壳结构的纳米微球。纤维素,水葫芦和稻杆有着较高的焦炭产率,最后对木聚糖的碳微球形成机理进行初探。     

P{VDF—TrFE）纳米纤维薄膜的柔性压力传感器

采用静电纺丝方法制备了不同含量的偏氟乙烯和三氟乙烯的共聚物（P（VDF—TrFE））纳米纤维薄膜。通过P（VDF—TrFE）纳米纤维薄膜和柔性电极的结合，设计制作了一种针对医疗和服饰等领域应用的新型柔性压力传感器。利用扫描电镜和X射线衍射分析的方法分别对P（VDF—TrFE）纳米纤维的形貌和晶体结构进行了表征，并通过自制的测试系统获得了柔性压力传感器的灵敏度。结果表明：静电纺丝得到的纳米纤维具有较高的结晶度和β相结晶含量，其中P（VDF—TrFE）（n（VDF）／n（TrFE）=77／23）纳米纤维的口相结晶含量达到了51．3％，同时这种纳米纤维薄膜具有柔软、透气和生物相容性好等优点；基于电纺纳米纤维的柔性压力传感器具有良好的响应性能。P（VDF—TrFE）（T／（VDF）／n（TrFE）=77／23）压力传感器具有最高为60．5mV／N的灵敏度，接近于其塑性薄膜传感器，但塑性薄膜传感器的柔软性和透气性较差     

毛细管电泳安培法检测中的在柱场放大效应

本文首次报道用安培电化学检测器探讨毛细管电泳分离的场放大进样效应，分析了系统峰的形成以及场放大进样对电泳分离检测的影响。采用２５μｍ内径毛细管电泳分离，对去甲肾上腺素（ＮＥ）和儿茶酚（ＣＡＴ）分别可达０．４ｎｍｏｌ／Ｌ和１．５ｎｍｏｌ／Ｌ的浓度检测限，有效提高了毛细管电泳安培法检测的灵敏度。     

BaFeO3和BaCeO3钙钛矿型氧化物的储氮性能

 采用改进的溶胶－凝胶法制备了Ba－Fe－O（Ba／Fe原子比为0．5），Ba－Ce－O（Ba／Ce原子比为1）和Ba－Sn－O（Ba／Sn原子比为1）氧化物，并考察了其储氮性能．结果表明，750℃焙烧的Ba－Fe－O样品，在400℃下的NOx储存容量（NSC）最大，其次为900℃焙烧的Ba－Ce－O样品；相同温度焙烧的样品，在400℃下的NSC均大于200℃下的NSC．XRD测试结果表明，750℃焙烧的Ba－Fe－O样品的缺陷钙钛矿BaFeO3－δ可能是储存NOx的主要活性相，而Ba－Ce－O和Ba－Sn－O样品储存NOx的活性相分别为钙钛矿型BaCeO3和BaSnO3．BET测定结果表明，样品的比表面积均较小．用FT－IR分析了Ba－Fe－O样品上储存的NOx物种．讨论了NSC大小与吸收温度、NOx吸收物种及样品物相之间的关系．     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析重油

重油的组成分析一直是个难题,它的沸点高,族组分种类多,各族内组分的异构体又极为繁多.最好的分析方法是用高效液相色谱(HPLC)做族分离,馏分收集后再用CGC分析.但HPLC的族馏分体积比CGC进样量大100倍.本文采用填充毛细管液相色谱(μHPLC)与高温毛细管气相色谱(HTGC)在线联用技术[1]分析重油.正相μHPLC将样品按族分离,μHPLC的柱效高,族分离能力强,而小的馏分体积(<100μL)可避免GC分流进样.在一次LC进样后,多位储存型联用接口将分离后的各族组分切割、存储并分别无损失转入HTGC分析,利用FID对高于C10的有机物的响应值相…     

烷基磷酰氯色谱衍生的定量反应

烷基磷酰氯色谱衍生的定量反应邹煜平,刘钊杰（华中师范大学有机合成研究所武汉４３００７０）１前言磷酰卤类似物在农药合成反应中是一类重要的原料或中间体。鉴于它们的不稳定性和对金属的强腐蚀性,难于直接利用气相色谱进行定量分析。采用甲醇衍生化以后,再进样分析...     

气体扩散法测氨中几种流动注射扩展线性范围方式的比较及发酵液中氨态氮的测定

本文以气体扩散法测氨为例，比较了三种流动注射扩展线性范围方法的性能；讨论了影响分析精度的因素。把微升进样在线稀释技术同气体扩散光度法结合，测定了农药发酵液中氨态氮的含量。方法的回收率为９３—１０６％，每小时可分析６０—８０个样。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉含量

采用固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉的含量。以1.0 g·L^-1硝酸铅溶液为基体改进剂,灰化温度为950℃,原子化温度为1 900℃。镉的进样量在0.05～0.2 ng之间与其吸光度呈线性关系,检出限（3s）为0.015 ng。应用此法分析了海产品样品,加标回收率在60.0%～90.0%之间,测定结果与液体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

初馏~523℃馏分油的碳、硫元素模拟蒸馏方法研究

采用气相色谱-原子发射光谱检测器（GC-AED），建立了同时测定减压馏分油（初馏～523℃）中碳、硫收率随沸点变化的色谱模拟蒸馏分析方法．优化了减压馏分油模拟蒸馏的色谱条件和光谱条件．以C5～C40正构烷烃为试样，建立了正构烷烃的沸点与保留时间的校正曲线，进而得到硫色谱图的保留时间与沸点之间的校正曲线．扣除空白实验下碳、硫的基线后，采用自行研制的切片积分软件，得到减压馏分油中碳、硫的收率随沸点变化的关系曲线，并将碳的模拟蒸馏计算结果与ASTMD2887标准方法进行了对比，结果具有较好的一致性．已将该方法用于催化裂化原料中碳、硫分布随沸点变化的研究中．     

二氯卡宾与甲醇及甲硫醇插入与氢抽提反应的量子化学计算

利用密度泛函和自然键轨道理论及电子密度拓扑分析方法，对单、三重态CCl2与CH3MH（M=O，S）中C—H和M—H键的插入反应及抽提氢反应进行了研究．在B3LYP／6-311G（d，p）水平上优化了势能面上构型，并以频率分析和内禀反应坐标法进行了确认．计算了各物种的CCSD（T）／6-211G（d，p）能量．结果表明，主反应通道主要发生在单重态势能面中，单重态CCl2既可以与C-H及M—H键发生插入反应，存在四条主反应通道，分别生成P1[CH3OCHCl2，反应Ⅰ（1）]，P3[Cl2HCCH2OH，反应Ⅰ（2）]和PS[CH3SCHCl2，反应Ⅱ（1）]，P7[Cl2HCCH2SH，反应Ⅱ（2）]，也可以与CH3MH发生抽提氢反应，分别生成P4[CH2O＋CH2Cl2，反应Ⅰ（3）]和P8[CH2S＋CH2Cl2，反应Ⅱ（3）]．同时，存在三重态CCl2与CH3SH插入生成^3P4[CH3SCHCl＋Cl]的反应通道．进一步对反应通道上的关键点进行了自然键轨道和电子密度拓扑分析．     

Pt／La-Al2O3＋Ce0.5Zr0.5O2催化燃烧脱除饮食油烟

采用浸渍法制备了低贵金属含量的Pt／La2O3，Pt／La—Al2O3＋Pt／OSM（2：1），Pt／La—Al2O3＋Pt／OSM（1：1），Pt／La—Al2O3＋Pt／OSM（1：2）4种整体式催化剂，在固定床反应器中对催化活性进行了评价。结果表明，稀土储氧材料（OSM）的添加有利于提高催化活性，降低油烟完全转化温度。La-Al2O3和OSM的质量比为1：1时催化活性最好，油烟完全转化温度为270℃，其空速适用范围是一至六万。该催化剂具有良好的应用前景。     

热处理用液铅防氧化的研究

热处理用液铅防氧化的研究江棂，江哲（淮南矿业学院化学工程系２３２００１）（天津师范专科学校化学系天津３００１６２）关键词热处理，液态铅，防氧化由于铅具有如下性质：（１）低熔点（３２７．３℃）、高沸点（１６２０℃），在索氏体化的工艺温度下不与铁发生任何...     

色质联用法测定柴油中芳烃含量

SH/T 0606-2005在测定柴油中的芳烃含量时,如果采用附录B方法对样品预分离,影响主要表现为饱和烃组分和芳烃组分含量测定的影响和预分离效果对质谱分析的影响,前者的影响更大。预分离时的冲洗溶剂用量要根据样品中的芳烃含量进行调整。质量歧视效应对饱和烃组分和芳烃组分含量测定的影响很大。最好采用冷柱头进样。如果采用分流进样,合适的分流比为20∶1。采用二十八烷作内标要比用正三十烷作内标好。当需要改变进入柱子的样品量时,最好直接增加进样量,而不要采用减小分流比的方式。     

Ni-Zn/C催化剂上乙醇气相羰基化

对镍催化剂上常压下乙醇气相羰基化合丙酸及丙酸乙酯进行了研究，结果发现，Ｎｉ－Ｚｎ／Ｃ催化剂比Ｎｉ／Ｃ具有更高的活性与选择性，实验对催化剂中Ｎｉ及Ｚｎ含量进行了优化，Ｎｉ含量５％，Ｚｎ含量３．５％时最佳，考察了反应温度对产物分布的影响，结果表明２５０℃为最佳反应温度，采用程序升温脱附技术（ＴＰＤ）对促进剂碘乙烷在活性炭，Ｎｉ／Ｃ，Ｚｎ／Ｃ及Ｎｉ－Ｚｎ／Ｃ上的行为进行了考察。实验结果表明，乙醇的甲烷化     

杜马斯燃烧法测定烟草中总氮的含量北大核心CSCD

烟草中总氮的含量对卷烟的感官质量有重要影响,烟草行业标准YC／T161-2002（（烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法》^[1]中采用经典凯氏定氮法对样品进行消化,消化过程加入硫酸和氧化汞,存在安全隐患。文献[2]使用过氧化氢替代氧化汞测定烟草中总氮的含量,结果表明：过氧化氢可以替代氧化汞,但消化过程仍需加入硫酸,在400℃下保持80min,仍存在安全隐患。