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OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸含量 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了邻苯二甲醛(OPA)手动柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛(OPA)/3-巯基丙酸(3-MPA)为衍生试剂进行衍生,ODS柱分离,340nm检测,在40min内18种氨基酸全部得到基线分离。测定牛血清白蛋白(BSA)的氨基酸组成和小鼠血清中的游离氨基酸,取得满意的结果。 相似文献
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柱前衍生反相高效液相色谱法测定七种中药补养药中氨基酸 总被引:2,自引:0,他引:2
首次分离并测定了七神中药补养药中氨基酸,为其补益作用提供了科学依据.并建立了中药补养药的FMOC-氨基酸色谱测定方法。以FMOC-Cl(9-芴基甲氧基羰酰氯)为柱前衍生试剂,用反相高教液相色谱法测定氨基酸是国内报道甚少的新方法。该法衍生操作简单,衍生反应迅速.衍生物稳定,方法的灵敏度高、分辨率好,整个分析过程简捷,耗用时间短,优于用氨基酸分析仪分析氨基酸。常用的OPA(邻苯二甲醛)柱前衍生法不能直接测定二级胺类的氨基酸,该法则可直接测定一级及二级胺类的氨基酸.同时,该法受样品基质干扰少,从而为衍生物样品的氨基酸分析开辟了广阔前景。本文用该法测定了七种氨基酸,获得了较满意结果,并认为该法对中草药及重要天然植物资源的研究是一个简捷,准确且极其实用的新方法。 相似文献
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以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1~10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978~0.9999之间。 相似文献
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柱前衍生反相高效液相色谱法测定小麦中氨基酸含量 总被引:9,自引:0,他引:9
以肌氨酸为内标物,邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为柱前衍生剂,用ODS色谱柱在柱温40℃下,采用二元梯度洗脱,DAD检测器在338nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定小麦籽粒中17种氨基酸的方法。氨基酸浓度在5~800μmol/L范围内,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸浓度的线性相关系数均大于0.996;17种氨基酸的加标回收率在97.5%~103.1%范围内。应用本方法对小麦籽粒中氨基酸含量进行测定,取得了较理想的结果。同时,本法还可应用于糙米和玉米等粮食中氨基酸含量的测定。 相似文献
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高效液相色谱法反相梯度洗脱萤光检测分析血浆氨基酸 总被引:1,自引:0,他引:1
〕本文报告了采用高效液相色谱法反相梯度洗脱,邻苯二甲醛和β-巯基乙醇柱前衍生化,萤光检测分析血浆游离氨基酸。实验采用线性洗脱,在50分钟内可同时测定22种氨基酸。血浆样品的预处理简单,衍生化反应的时间仅需1分30秒,血浆样品的实际进样量少于1微升。本测定方法的精确度高,各个氨基酸保留时间的变异系数平均为0.33%±0.26%(SD),峰面积的变异系数平均为1.72%±1.25%(SD),各个氨基酸的浓度在10~300毫微克/微升的范围中,线性关系的相关系数平均为0.996±0.007(SD)。准确性亦好,各个氨基酸的回收率平均为96.8%±4.5%(SD)。实验中还比较和讨论了梯度型式和洗脱体积,不同固定相和色谱柱温度,流动相中缓冲溶液的pH值和离子浓度以及衍生化反应的时间和温度等因素对分析结果的影响。 相似文献
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葡萄酒中游离氨基酸的高效液相色谱法测定 总被引:5,自引:0,他引:5
采用邻苯二甲醛衍生化法衍生葡萄酒中的游离氨基酸,以反相高效液相色谱法对葡萄酒中18种氨基酸进行了测定,方法简单、迅速,25min即可完成18种氨基酸的分离。精密度及回收率实验结果令人满意。 相似文献
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高效液相色谱法测定生物体液中γ-氨基丁酸 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定血浆和脑脊液中γ-氨基丁酸的含量。色谱条件:色谱柱为Nova-pak C18柱,流动相为50 mmol.L-1的乙酸钠(pH 6.8)、甲醇和四氢呋喃(A:82∶17∶1;B:22∶77∶1,V/V),梯度洗脱。方法的线性范围为0.5~100μmol.L-1,检出限为0.04μmol.L-1。日间和日内测定的精密度分别为1.9%~6.8%和1.6%~5.7%;标准加入回收率在92.7%与96.8%之间。采用上述方法测定正常人和癫痫病患者血浆和脑脊液中γ-氨基丁酸含量,结果令人满意。 相似文献
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柱前在线衍生-反相高效液相色谱内标法快速测定饲料中氨基酸 总被引:6,自引:0,他引:6
采用邻苯二甲醛和氯甲酸芴甲酯联合柱前在线衍生,用反相C18短柱梯度洗脱,二极管阵列检测器(用于检测胱氨酸和赖氨酸)和荧光检测器(用于检测其它氨基酸)联合检测,建立了一种高效液相色谱内标法快速测定饲料中氨基酸含量的方法。此方法对传统样品水解液制备的方法进行了简化,在不须预先除去干扰物质的情况下,提高了氨基酸测定的准确度,18种氨基酸除胱氨酸和色氨酸未检出(完全被破坏)和蛋氨酸为87.32%(部分被氧化破坏)外,其它氨基酸的回收率为94.14%~102.25%,相对标准偏差为2.11%~4.52%(n=5);线性相关性好(相关系数为0.9900~0.9995);线性范围为4.5~1000μmol/L;方法检出限低,灵敏度高,分离时间短,适合饲料中氨基酸的快速测定。 相似文献
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操作式条件反射训练对大鼠脑海马区游离氨基酸的影响 总被引:2,自引:1,他引:1
利用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生-反相高效液相色谱(HPLC)分离-荧光检测的分析方法测定了海马区细胞外液中游离氨基酸的含量,对少至5μL的微透析液中的18种氨基酸进行了定性和定量分析。当信噪比为3时,各氨基酸的最小检出量在0.5~6.0pmol之间。实验结果表明,操作式条件反射学习训练和与之形成的巩固记忆可使海马区递质氨基酸及其它游离氨基酸的释放和/或代谢量增强。这一结果支持海马是与学习记忆有密切关系的脑神经核团的看法。 相似文献
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柱前手性衍生色谱法拆分DL—氨基酸时流动相的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
本文利用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂,经反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸对映体,研究了流动相组成对出峰顺序和分离效果的影响。 相似文献
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血浆游离氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析及其在临床检测中的应用 总被引:12,自引:3,他引:9
用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸。衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol.L-1pH 7.2的磷酸盐溶液(PB),含0.5%(φ)四氢呋喃;流动相B为PB-甲醇-乙腈(体积比50∶35∶15);用二元线性梯度程序洗脱,0 min时A为100%,B为0%;25 min时A为0%,B为100%。本法在25 min内使22种氨基酸全部得到良好分离,分离度大于1.5,最小检出限为1 nmol.mL-1,在20~300 nmol.mL-1浓度范围内,22种氨基酸的峰面积和浓度之间的线性相关系数在0.982~0.999之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.05%~0.50%和0.7%~2.9%,回收率为98%~101%。用本法在医院送检的血浆样品中检出了高甘氨酸血症、苯丙酮尿症、精氨琥珀酸血症、胍氨酸血症、同型半胱氨酸尿症、枫糖尿症和酪氨酸血症等氨基酸遗传代谢缺陷症。 相似文献
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HPLC法测定鸡精中谷氨酸钠的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
以邻苯二甲醛与谷氨酸钠中的氨基进行柱前在线衍生化反应,采用C18色谱柱分离、荧光检测器(激发340nm,发射450nm)进行测定,建立了柱前衍生反相高效液相色谱测定鸡精中谷氨酸钠含量的方法。该方法相对标准偏差为0.69%,加标回收率为99.1%~101%,在0.10~50.0mg/L范围内,谷氨酸钠的峰面积和浓度之间的相关系数为0.9999,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.22%和0.71%,鸡精中谷氨酸钠定量下限为0.2μg/g。 相似文献
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邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定人和小鼠血浆中的游 … 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻苯二甲醛(OPA)3-巯基丙酸(3-MPA)为衍生试剂,手动柱前衍生,ODS(十八基哇烷)柱分离;以磷酸盐缓冲液(PH7.2)配制流动相,二元一级性梯度洗脱,紫外340nm检测,在40min内分离测定了人和小鼠血浆中21种游离氨基酸的含量。方法准确可靠。21种氨基酸保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.09-0.38%和1.5-4.9%,氨基酸的进样量为0.1-1.6nmol时,峰面积与进样 相似文献