毛细管区带电泳法测定芹菜素木犀草素和异槲皮甙

建立了毛细管区带电泳法(CZE)分析测定芹菜素、木犀草素和异槲皮甙的方法。研究了缓冲溶液的浓度、pH、分离电压等对分离的影响。在优化条件下,三种被测物质可以在11min内实现良好的分离。芹菜素、木犀草素和异槲皮甙的峰面积与浓度分别在0.001250~0.8000,0.002500~0.1000和0.002500~0.1000g.L-1浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数分别为0.9995,0.9995和0.9981。检出限(S/N=3)分别为0.00042,0.0005和0.00082g.L-1。并对银菊珍珠胶囊中的芹菜素、木犀草素和异槲皮甙进行了测定,结果满意。     

离子液体修饰毛细管胶束电动色谱法分离测定槲皮素、绿原酸和异槲皮甙

建立了一种离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1E-3M I-TFB)修饰毛细管胶束电动色谱法分离测定异槲皮甙、绿原酸和槲皮素的方法。研究了缓冲溶液的酸度和浓度、牛磺胆酸纳的浓度以及1E-3M I-TFB对分离的影响。分离的最佳条件为:25 mmol/L硼砂-磷酸二氢钾(pH 9.0)-40 mmol/L牛磺胆酸钠-1‰(V/V)1E-3M I-TFB,电压16 kV。在优化条件下,3种分析物在11 m in内可以得到良好的分离。异槲皮甙、绿原酸和槲皮素的峰面积和浓度分别在0.02~0.40、0.02~0.20和0.08~0.60 g/L浓度范围内呈良好的线性;线性相关系数分别为0.9998、0.9988和0.9991;3种物质基于峰面积的相对标准偏差分别为:2.48%,2.56%和3.03%;基于迁移时间的相对标准偏差分别为1.12%、1.46%和1.59%;检出限(S/N=3)分别为:异槲皮甙,0.0050 g/L;绿原酸,0.0045 g/L;槲皮素,0.0040 g/L。将此方法应用于分离测定欧亚旋覆花中的异槲皮甙、绿原酸和槲皮素,取得良好结果。     

芦丁、金丝桃甙、槲皮甙和异槲皮甙的毛细管电泳分离及测定

提出了一种利用毛细管电泳法分离并测定芦丁、金丝桃甙、槲皮甙和异槲皮甙的方法.研究了缓冲溶液pH和浓度、分离电压和进样时间对分离的影响,在优化的条件下,20 min内实现了4种物质的良好分离.方法用于分析模拟样品,得到令人满意的结果,有望用于实际样品分析.     

等度反相高压液相色谱法同时测定艾叶中四种黄酮化合物的含量

建立艾叶中槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素含量测定方法。反相高效液相色谱法,色谱柱ZORBAX SB-C18(150×4.6 mm,5μm);检测波长360 nm;V(甲醇)∶V(0.2%H3PO4)=45∶55为流动相;柱温30℃;流速1.0 mL/min。槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素理论板数分别为槲皮素:大于5000山萘酚:大于6000木犀草素:大于6000芹菜素:大于7000;4种化合物的分离度均大于1.5。槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素回归曲线分别为:Y=1504.412X 9.9756,Y=1991.745X 8.6051,Y=567.591X 2.5397,Y=1811.803X 0.3074,在5.5216×10-2~19.3256×10-2μg/mL、4.608×10-2~16.128×10-2μg/mL、12.5504×10-2~43.9264×10-2μg/mL、6.0288×10-2~21.1008×10-2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.99992~0.99998,加样回收率分别为102.0%、100.2%、100.1%、100.4%,RSD分别为2.97%、2.61%、2.66%、3.45%。样品分别含槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素0.754、0.841、1.629、0.79 mg/g。本法为艾叶提供了分析4种黄酮化合物方法,该法简便可行,重复性好,数据及结果可靠。     

毛细管电泳安培检测法测定密蒙花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-安培检测法(CE-AD)对蒙花苷、刺槐素、木犀草素和芹黄素四种黄酮类化合物进行分离分析.在电极电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),电泳运行液为pH=9.00的60 mmol/L Na2 B4O7-120 mmol/L NaH2 PO4缓冲溶液,分离电压为18kV时,四种黄酮类化合物得到完全分离...     

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定野菊花中刺槐素、木犀草素和槲皮素

通过研究缓冲溶液pH和浓度、工作电压、SDS浓度和-βCD浓度等条件,建立了β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定野菊花中刺槐素、木犀草素和槲皮素的方法。在优化的条件下,3种物质在8min内得到良好分离。刺槐素、木犀草素和槲皮素峰面积和质量浓度分别在2~400,2~500和2~500mg.L-1范围内呈良好线性,检出限分别为0.6,0.5和0.6mg.L-1。该方法被用于分析实际样品并得到满意的结果。     

满山红化学成分的研究(第Ⅰ报)

满山红(Rhododendron dauricum L.)叶的多种制剂治疗慢性气管炎疗效高、奏效快。为了阐明其有效成分,首先对其黄酮类成分进行了研究,经聚酰胺柱层析或经典法分离,得到了七种黄酮类成分,根据光谱分析、衍生物制备、酸水解、酶水解及物理化学常数的测定,其中六种成分分别鉴定为金丝桃甙(Hyperoside)、山萘酚(Kaempferol)、槲皮素(Qercetin)、杨梅酮(Myri-cetin)、杜鹃素(Farrerol)及8-去甲杜鹃素(8-Desmethylfarrerol),另一新化合物为黄酮醇甙,其结构经测定证明为槲皮素-3-O-a-半乳糖吡喃甙,命名为异金丝桃甙(Isohyperoside)。     

羟丙基-β-环糊精毛细管胶束电动色谱法测定密蒙花中的芹菜素和木犀草素

通过优化缓冲溶液pH和浓度、SDS浓度和β-CD等条件,建立了一种HP-β-CD毛细管胶束电动色谱法测定密蒙花中的芹菜素和木犀草素的方法。在优化的条件下,2种物质在15min内得到良好分离。木犀草素和芹菜素的峰高和浓度在0．01—0．60g/L范围内成良好线性。2种物质基于迁移时间和峰高的相对标准偏差分别为1．2％、1．9％和2．5％、2．8％。检出限分别为0．005和0．0045g／L。     

固相萃取/液相色谱-质谱/质谱法测定山银花中5种主要黄酮苷元的含量

该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究,山银花样品经50%的乙醇溶液(含10%浓盐酸)回流2 h水解黄酮苷,同时对黄酮苷元进行提取,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-质谱/质谱法检测(电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子扫描),外标法定量测定水解后的5种黄酮苷元含量。方法的定量下限(S/N=10)为0.005 g/kg(槲皮素),0.01 g/kg(木犀草素和芹菜素)和0.05 g/kg(山萘酚和黄芩素)。在0~1.0 g/kg范围内,5种黄酮苷元的线性相关系数均大于0.995;在山银花样品中对待测物进行3种加标水平的回收实验(加标水平相当于水解后槲皮素和木犀草素含量为:0.10、0.20、0.40 g/kg,山萘酚、芹菜素和黄芩素含量为:0.05、0.10、0.20 g/kg),方法的平均回收率70.4%~104%;相对标准偏差为4.0%~12%。该方法实现了山银花中多种主要黄酮苷元含量的同时测定,且对研究山银花药效及与黄酮类化合物的关系具有重要意义。     

木犀草素在离子液体修饰电极上的电催化氧化及其测定

用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF₆)疏水性离子液体修饰玻碳电极,在0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH为4.0～8.0)中,运用循环伏安法（CV）和差示脉冲溶出伏安法(DPSV)研究了木犀草素在修饰电极上的电化学行为,建立了测定木犀草素含量的新方法。 实验结果表明,该修饰电极上木犀草素氧化、还原峰电位均负移,峰电流增大。 在-0.2～0.7 V电位区间,pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液体系中,木犀草素在修饰电极表面发生的是受吸附控制的准可逆等电子等质子电极反应,电子转移系数α=0.5,吸附量为4.6×10-10 mol/cm²;木犀草素氧化峰电流与其浓度在1.0×10^-10～1.6×10^-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到3.2×10^-11 mol/L,回收率为98.7%～102.0%;该法操作简单、快速、灵敏、准确;可用于野菊花中类黄酮的测定。     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

---

Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

---

---

Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

---

Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.     

Eine chemisch-spektroskopische Methode zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen an Cu, Fe, Ga, Mo, In, Bi, M, Cr, Ti, Ag, Pb, Cd, Y, Sn, Al, Sb, Mn und Co in Caesium- und Rubidiumarsenaten

Ohne Zusammenfassung     

Gas-Chromatographie von Tl, Se, Te, Hg, As, Sb, Bi, Sn als Phenylverbindungen

Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg.