β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁

通过研究缓冲溶液的pH和浓度、β-环糊精浓度、十二烷基硫酸钠浓度和毛细管温度等条件,建立了一种β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁的方法。在优化的条件下,4种物质在6 min内得到良好分离。染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁峰面积和质量浓度分别在2~400,2~300,2~200和5~500 mg.L-1范围内呈线性关系。染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁的检出限分别为0.8,0.6,0.6和1.4 mg.L-1。方法用于分析生槐角和炙槐角样品并做加标回收试验,回收率结果在93.8%~105.2%。     

离子液体修饰毛细管胶束电动色谱法分离测定槲皮素、绿原酸和异槲皮甙

建立了一种离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1E-3M I-TFB)修饰毛细管胶束电动色谱法分离测定异槲皮甙、绿原酸和槲皮素的方法。研究了缓冲溶液的酸度和浓度、牛磺胆酸纳的浓度以及1E-3M I-TFB对分离的影响。分离的最佳条件为:25 mmol/L硼砂-磷酸二氢钾(pH 9.0)-40 mmol/L牛磺胆酸钠-1‰(V/V)1E-3M I-TFB,电压16 kV。在优化条件下,3种分析物在11 m in内可以得到良好的分离。异槲皮甙、绿原酸和槲皮素的峰面积和浓度分别在0.02~0.40、0.02~0.20和0.08~0.60 g/L浓度范围内呈良好的线性;线性相关系数分别为0.9998、0.9988和0.9991;3种物质基于峰面积的相对标准偏差分别为:2.48%,2.56%和3.03%;基于迁移时间的相对标准偏差分别为1.12%、1.46%和1.59%;检出限(S/N=3)分别为:异槲皮甙,0.0050 g/L;绿原酸,0.0045 g/L;槲皮素,0.0040 g/L。将此方法应用于分离测定欧亚旋覆花中的异槲皮甙、绿原酸和槲皮素,取得良好结果。     

毛细管区带电泳法测定芹菜素木犀草素和异槲皮甙

建立了毛细管区带电泳法(CZE)分析测定芹菜素、木犀草素和异槲皮甙的方法。研究了缓冲溶液的浓度、pH、分离电压等对分离的影响。在优化条件下,三种被测物质可以在11min内实现良好的分离。芹菜素、木犀草素和异槲皮甙的峰面积与浓度分别在0.001250~0.8000,0.002500~0.1000和0.002500~0.1000g.L-1浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数分别为0.9995,0.9995和0.9981。检出限(S/N=3)分别为0.00042,0.0005和0.00082g.L-1。并对银菊珍珠胶囊中的芹菜素、木犀草素和异槲皮甙进行了测定,结果满意。     

可检测有机磷农药残留的丝网印刷酶电极

制备了用于有机磷农药检测的电化学生物酶电极, 并从工作电极上修饰物的选择、测定电压的确定、生物酶电极预活化时间的选定、测定时间的选定、温度的影响、pH值的影响、底物浓度的影响、固定方法的选择、固定酶时温度和时间的影响等多方面对丝网印刷的生物酶电极进行了较为全面的研究, 应用经过优化的生物酶电极对有机磷农药乙基对氧磷进行了检测. 结果表明: 抑制率与乙基对氧磷浓度的常用对数在1.00×10^－7～1.00×10^－5 g•mL^－1范围内成线性关系, 线性回归方程为A/%＝267.2＋37.20lg[c/(g•mL^－1)], 相关系数r＝0.9882. 当信噪比为3时, 检出限为2.10 ng•mL^－1, 低于国家标准所要求的最低残留量.     

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定野菊花中刺槐素、木犀草素和槲皮素

通过研究缓冲溶液pH和浓度、工作电压、SDS浓度和-βCD浓度等条件,建立了β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定野菊花中刺槐素、木犀草素和槲皮素的方法。在优化的条件下,3种物质在8min内得到良好分离。刺槐素、木犀草素和槲皮素峰面积和质量浓度分别在2~400,2~500和2~500mg.L-1范围内呈良好线性,检出限分别为0.6,0.5和0.6mg.L-1。该方法被用于分析实际样品并得到满意的结果。     

毛细管区带电泳法研究不同炮制方法对槐花、槐米中芦丁和槲皮素含量的影响

建立了一种毛细管区带电泳(CZE)法测定芦丁和槲皮素的方法,利用该方法研究了不同炮制方法对槐花、槐米中芦丁和槲皮素含量的影响。研究了缓冲溶液pH和浓度、分离电压、有机添加剂的浓度和进样时间对分离的影响,在优化条件下,上述两种物质在5 min内实现良好分离。芦丁和槲皮素峰面积和质量浓度分别在0.04~1.8和0.02~2.0 g.L-1浓度范围内呈线性关系,线性相关系数分别为0.999 2和0.999 4,检出限分别为8和5 mg.L-1。试验结果表明,炮制方法影响槐花和槐米中芦丁、槲皮素的含量。     

碳纳米管在电分析中的应用

碳纳米管因其独特的特性，自发现以来得到了广泛的关注与应用；本文着重对碳纳米管在电分析中的应用作了综述。     

毛细管区带电泳法间接测定红细胞中的主要无机阳离子

建立了间接测定红细胞中主要无机阳离子的毛细管区带电泳方法, 考察了背景溶液pH、咪唑和酒石酸浓度等对无机离子分离效果及峰面积的影响. 以10 mmol/L咪唑-4 mmol/L酒石酸(pH 5.5)为背景, 在15 kV、214 nm的条件下, 对红细胞中K 、Mg2 、Ca2 和Zn2 进行了定性、定量分析, 回收率在96%～104%之间, 迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别低于0.76%和2.8%(日内), 0.85%和3.7%(日间). 所建方法有望成为一种测定细胞内离子含量的辅助方法.